3.1. 압출 하중 변화 및 미세조직

그림 2(a)는 간접 압출 중 야기되는 압출 하중의 변화를 나타낸 것으로, 두 합금 모두 압출 진행 초기에 하중이 급격히 증가하다가 빌렛이 다이를 통과하게 되면 하중이 크게 감소하고 그 후 거의 일정하게 유지되고 있다. 직접 압출(direct extrusion)의 경우 압출이 진행됨에 따라 빌렛의 길이가 감소하기 때문에 빌렛과 컨테이너와의 마찰력이 감소하게 되어 압출 하중이 점차 감소한다 [²⁴]. 이에 반해, 간접 압출의 경우 압출 동안 빌렛과 컨테이너의 마찰이 발생하지 않기 때문에 압출이 진행됨에 따라 하중의 변화가 거의 발생하지 않는다. AZ80 합금의 최대 압출 하중은 448 ton인 반면, TAZ711 합금은 370 ton으로 AZ80 합금에 비해 18% 낮다. 또한, 빌렛이 다이를 통과하여 압출재가 제조되는 동안의 하중 또한 TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 15 ton 가량 낮다. 이러한 압출 중 야기되는 하중은 실제 양산화 공정에서 압출기와 금형의 부하 및 수명과 직접적으로 관련되어 있으며, 상기 압출 하중 결과는 TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 압출용 소재로 적합함을 의미한다. 두 합금 모두 간접 압출을 통해 그림 2(b)와 같이 열간균열과 같은 결함 없이 미려한 표면 상태를 가지는 압출 봉재를 얻을 수 있었다.

그림 3은 광학현미경으로 관측한 압출재의 미세조직을 보여준다. AZ80 합금은 압출 중 동적 재결정이 소재의 전체에 걸쳐 발생한 완전 재결정 조직(fully recrystallized structure)을 가진다(그림 3(a)). 반면, TAZ711 합금은 미세한 재결정된 결정립과 함께 재결정 되지 않고 압출 방향(extrusion direction, ED)으로 길게 연신된 조대한 미재결정 결정립(non-recrystallized grain)들이 존재한다(그림 3(b)). 그리고 AZ80 합금에서는 동적 석출물(dynamic precipitate)들이 압출 방향으로 길게 모여있는 석출 밴드(precipitate band)가 관찰되며(그림 3(a)), 석출 밴드 영역에서는 다른 영역에 비해 결정립이 미세한 것을 알 수 있다(그림 3(c)). 이는 압출 중 형성된 동적 석출물들이 재결정된 결정립의 입계 움직임을 방해하여 결정립의 성장을 억제시킴으로써 비교적 미세한 결정립을 가지게 되는 것이다 [¹⁵]. 이와 같이 AZ80 합금의 경우 동적 석출물들이 석출 밴드에 국부적으로 형성되어 재결정된 결정립들의 크기 편차가 큰 반면, TAZ711 합금에서는 석출물들이 재결정된 영역 전반에 걸쳐 골고루 분포하여 균일한 결정립 크기를 가지고 있다(그림 3(d)). 또한, TAZ711 합금에 조대한 미재결정된 결정립이 존재하지만, 재결정된 결정립의 크기는 TAZ711 합금이 AZ80 합금 보다 훨씬 미세하다(그림 3(c), (d)). 이러한 결과를 통해, TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 압출 중 동적 재결정 거동의 활성화가 약하게 발생하여 완전 재결정 조직을 가지지 못하지만, 동적 석출 거동이 소재 전반에 걸쳐 균일하게 발생하여 미세한 재결정된 결정립들이 형성된다는 것을 알 수 있다.

3.2. 재결정 결정립 크기 및 집합조직

그림 4는 압출재의 EBSD 분석 결과로서, 압출재의 미세조직을 보다 명확히 보여주는 역 극점도 지도(inverse pole figure map)과 함께 집합조직을 보여주는 (0001) 극점도(pole figure) 및 ED 역 극점도를 나타내었다. AZ80 합금에서는 미세한 결정립들이 띠를 이루며 압출 방향과 평행하게 배열되어 재결정된 결정립들의 크기 편차가 존재하지만 (그림 4(a)), TAZ711 합금에서는 재결정된 결정립들이 비교적 균일한 크기를 가지고 있다(그림 4(b)). AZ80 합금의 재결정된 결정립의 평균 크기는 9.9 μm로 TAZ711 합금의 4.2 μm에 비해 약 2.4배 조대하다. 따라서, 압출재의 전체적인 미세조직 상태를 본다면, 완전 재결정이 발생한 AZ80 합금이 불완전한 재결정으로 인해 조대한 미재결정된 결정립들이 존재하는 TAZ711 합금에 비해 조직균일도가 우수하지만, 재결정된 영역만 고려한다면 TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 결정립이 균일하고 미세하다. 극점도를 보면 두 합금 모두 결정립들의 기저극(basal pole)이 압출 방향과 수직으로 배열되어 있는 전형적인 마그네슘 압출재의 집합조직을 가지고 있으나, 최대 집합조직 강도(maximum texture intensity)는 TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 2배 가량 크다. 또한, TAZ711 합금에서의 기저극의 분포가 AZ80 합금에 비해 TD 선에 더 가깝게 분포하고 있다. 이는 압출 방향으로의 인장 시험 시 TAZ711 합금에서의 기저면 슬립 활성화가 AZ80 합금에 비해 더욱 어려워져 집합조직 강화 효과가 더 크게 발생한다는 것을 의미한다. 게다가, TAZ711 합금은 기저극 뿐만 아니라 각주형 극 또한 방향성을 가지고 있다. 역극점도를 보면 AZ80 합금의 경우 <10-10>에서 <2-1-10 > 방위까지 고른 분포를 가지고 있는 반면, TAZ711 합금은 <10-10> 방위에 높은 강도를 가지고 있다. 따라서, TAZ711 합금은 기저극이 압출 방향과 수직하며, 각주형 극 중 하나가 압출 방향과 평행하게 배열된 강한 집합조직을 가짐을 알 수 있다.

3.3. 상온 인장 특성

그림 5는 압출재의 상온 인장 곡선을 나타낸 것으로, TAZ711 합금의 항복강도(yield stength, YS)가 247 MPa로 AZ80 합금의 192 Mpa에 비해 29% 높다. 하지만, 최대인장강도(ultimate tensile strength, UTS)는 TAZ711 합금이 312 MPa, AZ80 합금이 317 MPa로 큰 차이를 보이지 않았으며, 연신율(elongation, EL)은 AZ80 합금이 22.2%로 TAZ711 합금의 11.9%에 비해 87% 높다 (표 1). TAZ711 합금의 높은 항복강도는 결정립 미세화가 주된 요인으로 판단된다. 조대한 미재결정된 결정립들이 일부 존재하지만 재결정된 결정립의 크기가 AZ80 합금에 비해 매우 미세하기 때문에 인장 변형 시 결정립계 강화(grain-boundary strengthening) 효과가 더 크게 발생하게 될 것이다. 또한, TAZ711 합금의 강한 집합조직으로 인해 상온 인장 변형 시 주된 슬립기구인 기저면 슬립(basal slip)의 활성화가 억제되고, 이로 인해 야기되는 집합조직 강화(texture strengthening) 효과도 일부 기여할 것으로 판단된다. 더불어, TAZ711합금에서는 석출물 또한 균일하게 분포하고 있어 집합체 형태의 석출물 밴드로 형성된 AZ80 합금에 비해 입자간 평균 거리(average interparticle spacing)가 크게 작아, 인장 변형 시 전위들의 이동을 효율적으로 방해함으로써 더욱 강화된 석출 강화(precipitate strengthening) 효과를 야기시킬 것이다. TAZ711 합금의 항복강도가 AZ80 합금에 비해 55 MPa이 높음에도 불구하고 최대인장강도는 AZ80 합금이 오히려 TAZ711 합금보다 5 MPa 높으며, 이는 AZ80 합금의 가공경화능(strain hardening ability)이 TAZ711 합금보다 더 크기 때문이다. 그림 5에 보이는 바와 같이, AZ80 합금은 탄성 영역 이후 소성변형에 의해 강도가 크게 증가하는 반면, TAZ711 합금은 항복강도는 비교적 높지만 소성변형에 의한 가공경화는 크지 않아 최대인장강도가 AZ80 합금 보다 낮게 된다. 이러한 가공경화의 차이는 형성되는 이차상의 차이로 인한 것으로 사료된다. TAZ711 합금은 열간 압출 중 Mg₂Sn 상이 동적 석출되는 반면, AZ80 합금은 Mg₁₇Al₁₂ 상이 석출된다 [²⁵,²⁶]. Mg₂Sn은 면심입방(fcc) 구조를 가지며, Mg₁₇Al₁₂는 체심입방(bcc) 구조를 가지고 있다 [²⁷,²⁸]. Mg₂Sn 상은 Fm3m의 공간군(space group)을 가지며 하나의 단위포(unit cell)에 8개의 마그네슘 원자와 4개의 주석 원자를 가진 비교적 단순한 구조를 이루고 있다 [²⁷]. 반면, I43m의 공간군을 가지는 Mg₁₇Al₁₂ 상은 하나의 단위포에 34개의 마그네슘 원자와 17개의 알루미늄 원자로 이루어진 매우 크고 복잡한 구조를 이루고 있다 [²⁸]. 결정구조가 복잡해지면 뚜렷한 최조밀면(close-packed plane)과 최조밀방향(close-packed direction)을 가지지 못하기 때문에 피어스 나바로 힘(Peierls-Nabarro force)이 증가하게 되어 전위들의 움직임이 어렵게 된다 [²⁴]. 따라서 Mg₁₇Al₁₂이차상을 가진 AZ80 합금에서 전위가 석출물을 자르거나 통과하기 위해 더 높은 응력이 요구되고, 이로 인해 인장 변형 동안 가공경화가 더 크게 발생한 것으로 판단된다.

3.4. 고온 인장 특성

그림 6은 다른 변형률 속도 조건으로 150 °C의 온도에서 인장 시험한 결과를 보여준다. 상온에서의 인장 결과에서의 항복강도는 TAZ711 합금이 높고, 연신율은 AZ80 합금이 높았다. 이와는 반대로, 150 °C 인장 결과에서는 AZ80 합금의 강도가 높고, TAZ711 합금의 연신율이 높게 나타난다. 이는 상온과 고온에서의 주된 변형기구(dominant deformation mechanism)의 차이에 의한 것으로 볼 수 있다. 상온에서는 전위들의 이동에 의한 전위 슬립(dislocation slip)이 주된 변형기구인 반면, 고온에서는 climb-control에 의한 전위 크리프(dislocation creep), 결정립 계면에서의 미끄러짐(grain boundary sliding, GBS) 운동, 확산에 의한 확산크리프(diffusional creep) 등에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다 [²⁴,²⁹,³⁰]. 일반적으로 금속 소재의 상온에서의 변형률 속도 민감도(strain rate sensitivity, m)는 거의 0에 가까운 매우 낮은 값을 가지는 것으로 알려져 있다 [²⁴]. 따라서, 상온 변형에서는 변형률 속도 변화에 따른 강도 변화가 거의 발생하지 않는다. 하지만 이러한 변형률 속도 민감도는 온도가 증가함에 따라 크게 증가하여 고온 변형 시에는 변형률 속도에 따른 강도 변화가 크게 발생하고 주 변형기구에 따라 다른 변형률 속도 민감도를 나타낸다. 각 변형기구에 따른 변형률 속도 민감도는 climb-controlled 전위 크리프일 경우 0.14 ~ 0.2, GBS일 경우 0.5, 그리고 확산 크리프일 경우 1에 가까운 값을 가진다고 알려져 있다 [³⁰]. 이러한 변형률 속도 변화에 따른 인장 물성 변화를 확인하기 위해 10^-3와 10^-4 s^-1의 변형률 속도에서 고온 인장 시험을 하였고, 그 결과 변형률 속도가 10^-3에서 10^-4 s^-1로 감소함에 따라 AZ80과 TAZ711 합금의 항복강도는 각각 23, 30 MPa 감소하였다(그림 6과 표 1). 변형률 속도 감소로 인해 야기되는 항복강도 저하는 TAZ711 합금에서는 22%로 AZ80 합금에서의 15% 보다 크게 나타났다(표 1). 항복강도와 변형률 속도 민감도의 관계를 나타내는 σ₀ = C(έ)^m (여기서, σ₀는 항복강도, C는 상수, έ은 변형률 속도, m은 변형률 속도 민감도이다) 식을 통해 구한 변형률 속도 민감도(m) 또한 TAZ711 합금이 0.11로 AZ80 합금의 0.07 보다 높다. 이는 TAZ711 합금이 동일한 변형 온도 하에서 변형률 속도 변화에 따른 항복강도 변화가 AZ80 합금에 비해 크다는 것을 의미하며, 고온 변형 하에서 AZ80 합금에 비해 TAZ711 합금에서 전위 크리프가 더 활발하게 발생하여 변형률 속도 변화에 더 민감한 것으로 판단된다. 또한 Koike 등[³¹]은 AZ31 합금에서 25 ~ 250 °C 온도 범위에서 GBS이 발생하는 것을 관찰하였으며, 온도가 증가할수록 GBS의 영향이 커진다고 보고하였고, GBS이 일어나는 결정립계의 양은 결정립 크기가 커질수록 감소하기 때문에 GBS를 위한 임계응력(threshold stress)은 결정립 크기에 비례하여 증가한다 [³²]. 확산 크리프로 인한 크리프 속도 역시 고온일 경우 결정립 크기의 제곱에 반비례하고 저온일 경우 결정립 크기의 세제곱에 반비례한다고 알려져 있다 [²⁴]. 따라서, GBS와 확산 크리프 또한 작은 결정립 크기를 가지는 TAZ711 합금에서 더 용이하게 발생되며, 이는 전위 크리프와 더불어 TAZ711 합금이 AZ80 합금에 비해 낮은 고온 강도를 가지게 하는 원인으로 판단된다.

3.5. 고주기 피로 특성

그림 7은 압출재의 1축 인장-압축 고주기 피로 시험 결과를 나타낸 응력-수명(stress-life, S-N) 그래프이다. 전체 응력 구간에서 AZ80 합금이 TAZ711 합금 보다 긴 피로수명(fatigue life)을 보이며, 피로한계(fatigue limit) 또한 AZ80 합금이 140 MPa로 TAZ711 합금의 115 MPa 보다 약 22% 높다. 그림 7(b)에서 보이는 바와 같이, 두 합금 모두 가해진 응력에 상관없이 모두 시편이 표면에서 피로균열(fatigue crack)이 발생하여 내부로 전파(propagation)하여 피로 파괴(fatigue fracture)가 발생하였다. 항복 응력보다 낮은 응력일지라도 반복적으로 부가되면 소재 내부에 전위의 이동이 발생하고 영구슬립밴드(persistent slip band, PSB)가 생성되어 소재 표면에 슬립띠 도출부(extrusion)와 슬립띠 골(intrusion)이 형성된다 [³³]. 이러한 미세 표면 단차는 응력 집중(stress concentration)을 야기시켜 피로균열을 발생시킨다. 따라서, 소재 내부에 응력 집중을 야기하는 개재물(inclusion)과 기공(void) 등과 같은 3차원 격자결함(3-dimensional lattice defect)이 존재하지 않을 경우에는 일반적으로 피로균열은 소재의 표면에서 발생하게 된다. 이러한 경우 소재의 항복강도가 높을수록 슬립 비가역성(slip irrevesibility)이 향상되어 피로균열의 시작점이 되는 도출부, 골, 돌출부(protrusion)의 형성이 억제되어 피로 저항성(fatigue resistance)이 향상된다. 그러나, 본 연구에서는 TAZ711 합금의 상온 항복강도(247 MPa)가 AZ80 합금의 항복강도(192 MPa) 보다 크게 높음에도 불구하고, 피로 특성은 AZ80 합금이 더 우수한 결과가 얻어졌다. 이러한 TAZ711 합금의 낮은 피로 저항성은 조대한 미재결정된 결정립에서의 쌍정 형성에 의한 것으로 판단된다. 마그네슘의 경우 육방정계 구조를 가지며 격자상수의 비(c/a ratio)가 1.624를 가지고 있어 기저면 슬립이 주된 슬립 기구가 되며, 각주형 슬립(prismatic slip), 피라미드형 슬립(pyramidal slip)과 같은 비기저면 슬립 시스템(non-basal slip system)들의 상온에서의 임계분해전단응력(critical resolved shear stress, CRSS)이 기저면 슬립의 CRSS 보다 훨씬 높아 상온에서의 독립적인 슬립 시스템의 수는 2개 밖에 존재하지 않게 된다 [³⁴,³⁵]. 이러한 마그네슘 합금에서의 제한된 슬립 시스템으로 인해 소성 변형 시 변형을 수용하기 위해 쌍정(twinning)이 쉽게 발생하게 된다. 쌍정의 특징으로서 쌍정이 형성되면 쌍정밴드(twin band) 내에서의 결정학적 방위(crystallographic orientation)가 바뀌는 격자회전(lattice rotation)이 발생하고, 이로 인해 쌍정밴드에서의 슬립에 대한 활성화 정도도 변하게 된다[³⁶,³⁷]. 기존 연구에 따르면, 마그네슘 가공재를 압연 또는 압출 방향으로 1축 인장-압축 고주기 피로 실험을 수행할 경우, 반복 하중에 의해 소재 내에 변형쌍정(deformation twin)이 형성되게 되고 쌍정밴드 영역의 방위가 변하여 기저면 슬립의 활성이 용이하게 되기 때문에 전위가 쌍정밴드 내에 집적하게 된다. 이로 인해 시편의 표면 근방에 형성된 쌍정에서 피로균열이 발생하는 것으로 보고되었다 [³⁸,³⁹]. 이는 피로 시험 중에 소재 내에 쌍정이 형성될 경우 고주기 피로 특성이 저하된다는 것을 의미한다. 또한, 쌍정 형성을 위해 필요한 활성화 응력(activation stress for twinning)은 결정립 크기에 매우 민감한 것으로 알려져 있다 [⁴⁰,⁴¹]. 금속소재의 가장 주요한 2개의 변형기구인 슬립과 쌍정은 모두 결정립이 미세해짐에 따라 활성화 응력이 증가하지만, 마그네슘 합금에서는 결정립 크기가 감소할 경우 쌍정의 활성화 응력이 슬립에 비해 더욱 크게 증가하게 된다 [⁴¹]. TAZ711 합금의 경우 AZ80 합금과 달리 부분적인 동적 재결정으로 인해 매우 조대한 미재결정된 결정립들이 존재하고 있다 (그림 3(b)). TAZ711 합금의 재결정된 결정립의 크기(4.2 μm)가 AZ80 합금의 결정립 크기(9.9 μm) 보다 미세하지만, TAZ711 합금에는 길이 100 ~ 500 μm, 폭 20 ~ 100 μm을 가지는 조대한 결정립들이 있어 반복 하중이 가해지는 피로 시험 동안 쉽게 쌍정이 형성될 것이다. 앞서 그림 4에서 언급한 바와 같이, 대부분의 결정립의 기저극이 압출 방향과 수직으로 배열되어 있다. 그러므로, 압출 방향으로의 인장과 압축이 가해지는 피로 시험 하에서 기저면 슬립에 대한 Schmid factor가 매우 낮기 때문에 슬립이 잘 활성화 되지 않는다. 하지만, 조대한 결정립에서 쌍정이 형성되면 쌍정된 영역은 격자 회전으로 인해 기저면 슬립이 용이한 방위로 배열되어 쌍정밴드 내에 전위들이 쉽게 형성되고 축적되므로 피로균열이 더 잘 발생하게 될 것이다. 따라서, TAZ711 합금은 높은 상온 항복강도를 가짐에도 불구하고, 조대한 미재결정된 결정립들로 인해 낮은 고주기 피로 저항성을 가지게 되는 것으로 사료된다.