3.1 고온변형특성

냉간압조용 개발 선재의 응력-변형률 선도를 얻기 위해 앞서 제시한 수식에 따라 계산하였으며 그림 1에 나타냈다. 같은 변형률속도일 때 변형온도가 증가함에 따라 유동응력은 감소하고, 같은 변형온도일 때 변형률속도가 빠를수록 유동응력은 증가한다. 응력선도는 multi peak을 형성하는데 그림 1의 이러한 거동은 불연속 동적재결정(discontinuous dynamic recrystallization, DDRX) 생성과 일치한다 [⁷].

최대응력(peak stress) 도달까지 응력 상승은 가공경화에 따라 아결정립(subgrain) 생성 부분보다 전위 밀도가 차지하는 비중이 크기 때문이다. 결과적으로, 고온변형에 의한 전위 이동은 상호 전위 이동을 유발하고 유동응력을 가파르게 상승시킨다. DDRX가 생성되는 응력선도에서의 최대응력은 첫 번째 커브에서 설정하였다 [⁸].

3.2 구성방정식 정량화

열간가공성(hot workability)은 유동응력, 변형률속도, 변형온도, 변형 전 조직, 신율(ductility) 등 여러 공정변수에 의해 결정된다 [⁹]. 본 연구에서는 온도, 변형률속도, 유동응력 간의 관계를 나타내기 위해 구성방정식으로 정량화하였다. 구성방정식을 통해 공정 변수 간의 관계와 유동응력을 예측할 수 있고, 이는 실제 산업에서 열간 가공조건을 결정하는 데 도움이 된다.

구성방정식 계산을 위해 Arrhenius 형태의 방정식을 사용하며, 재료의 특성과 실험 조건에 따라 멱수 함수(power function), 지수 함수(exponential function), 하이퍼볼릭사인 함수(hyperbolic-sine function) 형태로 표현된다 [¹⁰].

여기서 ε ˙ 은 변형률속도(s^–1)이고, R은 기체 상수로 일반적으로 8.314 J/(mol·K) 값을 가지며, T는 절대온도(K)이다. Q는 변형에 대한 열적 활성화 에너지(thermal activation energy for deformation, kJ/mol), σ는 최대응력(peak stress, MPa)을 의미한다. A, n, n₁, β, α는 물질 상수이며, α = β/n₁이다.

일반적으로 낮은 응력 또는 고온 구간에서는 멱수 함수가, 높은 응력 및 저온 구간에서는 지수 함수가 적합하게 성립하는 것으로 알려져 있다. 반면, 하이퍼볼릭사인 함수는 임의의 응력 구간과 모든 온도 구간에서 사용할 수 있다 [¹¹]. 본 연구에서는 개발 선재의 구성방정식 정량화를 위해 하이퍼볼릭사인 형태의 Arrhenius 방정식을 채택하였다. Zener C와 Hollomon H의 연구에 따르면 변형률속도 및 온도와 응력의 관계를 Zener-Hollomon parameter인 Z로 표현할 수 있으며 식은 다음과 같다 [¹²].

Q가 온도 T와 무관할 때, 식 (3)과 식 (4)는 각각 다음과 같이 표현할 수 있다 [¹⁰].

여기서 B 와 C는 물질 상수이다. 식 (7)과 식 (8) 각각 양쪽에 자연로그를 취하고 식을 정리하면 다음과 같다.

위의 두 식에 변형률속도와 실험으로부터 얻은 최대응력을 각각 대입하여 직선 형태의 ln ( σ ) - l n ε ˙ 그래프와 σ - l n ε ˙ 그래프를 얻을 수 있다. 그림 2(a)와 (b)의 기울기를 이용하여 n₁ 값과 β값을 얻었고, 관계식 α=β/n₁을 이용하여 α도 계산하였다. 그 결과, n₁=6.102, β=0.0294 MPa^-1, α=0.0048 MPa^-1이다. 또한, 식 (5)의 양변에 로그를 취하여 정리하면 다음과 같은 식이 만들어진다.

식 (9)를 활용하여 그림 2의 (c)와 (d)를 나타냈다. 그림 2(c)는 ln [ s i n h ( α σ ) ] - l n ε ˙ 의 선형관계를 나타내며, 기울기와 y절편을 이용하여 n=4.60, Q=244.90 kJ/mol을 얻었다. 또한, 그림 2(d)도 ln[sinh(ασ)]-T^-1의 선형관계를 보이며 y절편인 Q/(nRT)-lnA/n으로부터 A=4.45×10⁹s^-1을 얻었다. 표 2에서 개발 선재의 구성방정식 파라미터를 정리하였다.

Xu 등 [¹⁰]의 연구에 의하면, SCM435의 구성방정식 파라미터 α=0.00624 MPa^-1, n=5.76, Q=308.00 kJ/mol, A=1.95×10¹² s^-1이며, 한형기와 유연철 [¹³]은, SCM440의 구성방정식 파라미터 값을 α=0.0109 MPa^-1, n=4.86, Q=18.00 kJ/mol로 보고하였다.

구성방정식 파라미터를 식 (6)에 대입하면 아래 식 (12)를 얻을 수 있고, 이항하여 구성방정식을 구할 수 있다(식 (13)). 이를 유동응력(σ)에 대하여 정리하면 식 (14)와 같다.

위 구성방정식과 실제값과의 차이를 비교하고 적절한 구성방정식인지 확인하기 위해 실험으로 얻은 최대응력과 구성방정식을 통해 예측한 최대응력을 비교해보았다. 그림 3에서 최대응력 실험값과 예측값을 각각 x, y 축으로 나타내고 비교한 결과, 실험값과 계산 값은 97.4% 정도로 일치하고, 실험값과 예측값이 일치하다고 예상한 적색 직선 그래프에 대한 결정계수(R²) 값은 0.969로 그 잔차가 매우 작다.

따라서 본 절에서 구한 구성방정식은 높은 수준의 정확도를 보이며, 이 구성방정식을 통해 특정 온도와 변형률속도 조건 하에 개발 선재의 최대응력을 예측할 수 있다.

3.3 동적재결정 분율 모델

앞선 응력-변형률 선도를 통해 고온 변형 시 특정 변형률까지 가공경화 및 DRV, DRX가 복합적으로 발생함을 알 수 있다 [¹⁴]. 따라서 DRX 분율 모델을 예측하기 위해서는 DRX 시작 지점을 파악하는 것이 매우 중요하다.

본 연구에서는 가공경화율 θ(θ=dσ/dε)-유효응력 선도를 이용해 DRX 시작 지점과 모델을 분석하는 NajafizadehJonas 방법을 이용한다 [¹⁵]. 그림 4는 변형률 0.1, 0.5, 1.0 s^-1, 변형온도 1173, 1223, 1273 K의 가공경화율-응력 선도이다.

가공경화율-응력 선도는 크게 세 구간으로 구성되어 있는데 각 구간은 고온 변형 중의 미세조직적 변화를 반영하고 있다 [¹⁶]. 첫 번째 구간은 가공경화율이 양의 값을 가지며 급격하게 감소한다. 이때 가공경화율의 기울기가 0이 되는 지점(d²σ/dε²)은 임계응력(σ_c, critical stress)과 임계변형률(ε_c, critical strain)로 DRX가 시작되는 지점이다. 두 번째 구간은 가공경화율이 양의 값을 갖지만, 그 값이 급격히 낮아진다. 이 구간은 DRV 및 DRX 기구가 점점 더 미세조직 변화에 지배적이기 때문에 열적 연화(thermal softening)를 발생시킨다. 가공경화율이 0 이 되는 지점에선 최대응력(σ_p, peak stress)과 최대변형률(ε_p, peak strain)을 구할 수 있다. 마지막 구간은 가공경화율이 음의 값을 갖는다. 이때 가공경화율이 가장 낮은 지점에서 최대연화속도(maximum softening rate)의 응력(σ^*)과 변형률(ε^*)을 구할 수 있다. 가공경화율이 다시 0이 되는 지점에서는 정상 상태 응력(σ_ss, steady state stress)을 구할 수 있다. 일반적으로 동적재결정 분율 X_DRX은 다양한 변형 조건에서 유동응력(flow stress)의 감소비로 추정할 수 있으며 식 (15)와 같이 계산할 수 있다 [¹⁷].

또한, Avrami-type 모델을 적용하여 X_DRX을 식 (16)와 같이 계산할 수 있다 [¹⁸-²⁰]. 이때 k와 n은 물질 상수이다.

식 (15)와 식 (16)의 X_DRX을 계산하기 위한 파라미터인 σ_p, σ_ss, ε_c, ε^*는 그림 4에 제시된 가공경화율-유효응력 곡선을 통해 구할 수 있다. 식 (15)와 (16)을 통해 결과적으로 식 (17)을 유도할 수 있다.

식 (17)의 물질 상수 k와 n은 회귀 분석을 통해 각 온도 및 변형률에 따라 구할 수 있으며, 그 예로 변형온도 및 변형률속도 950 °C 0.1 s^-1에 해당하는 회귀분석 모델을 그림 5에 제시하였다. 이 때의 k와 n에 대한 표준 오차(standard error)는 각각 0.01838과 0.06427이다. 구한 k와 n을 다시 식 (16)에 대입하면 Avrami-type 모델을 따르는 X_DRX의 Kinetic 모델을 구할 수 있다. Avrami-kinetic 모델에 필요한 각 온도 및 변형률속도에 따른 파라미터는 표 3에 나타내었다.

그림 6은 유효변형률에 따른 Avrami-type X_DRX 예측 모델을 도시한 것이다. 그림 6에 따르면 X_DRX-유효변형률 선도는 모든 변형률속도, 변형온도에서 전형적인 S자 형태의 커브를 나타낸다. 이것은 X_DRX이 동일한 유효변형률에서 Z 값이 감소함에 따라 증가함을 의미한다. 유효변형률이 증가함에 따라 X_DRX이 점차 1에 도달하고 이는 개발 선재가 충분한 변형 정도를 거쳐 완전히 재결정화됨을 보여준다 [²¹].

동일한 유효변형률에서 온도가 높을수록 X_DRX은 빠르게 증가하였다. 이러한 거동은 온도가 높을수록 DRX의 활성화를 보여주고 이에 따라 S자 커브의 기울기 역시 더 가파르게 상승하였다. 즉, 변형온도의 상승은 미세조직 내 입계의 이동성을 용이하게 하여 DRX가 발생할 수 있는 핵 성장을 촉진시킨다. 이때 높은 전위밀도로 인한 DDRX의 핵이 다발적으로 생성되는데 X_DRX의 가파른 상승은 이 재결정립의 분율이 반영된 것이다 [⁶].

반면에 변형률속도가 증가함에 따라 X_DRX은 감소하였다. 이는 재결정 조직으로 발달하는 시간이 짧아 X_DRX가 서서히 증가하기 때문이다. 이에 따라 S자 커브의 기울기는 상대적으로 완만해지고 동적재결정 과정이 지연됨을 의미한다. 즉, 느린 변형률속도는 동적재결정화를 위한 충분한 시간과 동적재결정이 발생할 수 있는 핵이 성장할 충분한 공간을 제공한다 [²²].

결과적으로, 식 (16)을 따르는 X_DRX의 Kinetic 모델로 특정 온도 및 변형률속도에서 유효변형률에 따른 X_DRX을 확인할 수 있으며 이를 토대로 열간 가공 조건을 예측할 수 있다.

3.4 EBSD 미세조직 분석

냉간압조용 개발선재의 DRX 생성 거동을 확인하기 위해 1173 K 변형온도 및 1.0 s^-1 변형률속도에서 진행된 시편의 ND면을 EBSD 분석으로 관찰하였다.

그림 7 내 DRX 영역은 GOS(grain orientation spread) mapping을 이용하였으며 방위 각도는 2° 이내 범위에서 고온 변형되지 않은 조직을 표시하였다 [²³]. 그림 7에서 보여주는 미세조직은 EBSD 스캔 지정영역 중 일부이며 유효변형률 2까지 진행되는 과정 중 유효변형률 0.5, 1.0, 2.0에 대한 미세조직이다. 변형률이 증가할수록 결정립 크기가 작아지며, 변형률의 증가는 DRX의 구동력인 전위 밀도를 높이는데 이는 고온 변형 동안 결정립의 성장을 방해한다. 뿐만 아니라 변형률이 증가할수록 미세조직 내 녹색 및 황색 영역에 해당하는 DRX가 점점 미세하게 다량으로 분포되는 형상을 확인할 수 있는데, 해당 영역은 적색 영역보다 GOS 각도가 작으므로 먼저 생성된 DRX이다.

유효변형률 2.0까지 미세한 재결정립 분율이 증가하며 특히 유효변형률 0.5에 비해 1.0에서 미세한 재결정립이 많이 발생하였고, 유효변형률 2.0에서 미세한 DRX로부터 기인한 결정립이 조대해지면서 DRX 분율이 증가하였다.

또한 높은 변형온도에서 원자의 확산이 용이해짐에 따라 결정립계 벌징(bulging) 현상이 발생하고 이는 재결정 생성을 촉진하는데 이러한 현상은 DDRX 성장 배경으로 알려져 있다 [²⁴]. DDRX은 변형된 결정립계에 재결정 핵생성 에너지가 저장되면서 생성되고, 기존의 결정립 주위로 새로운 재결정이 성장한다. 이를 재결정립(DRXed grains)이라고 하며 그림 7(a)에서 확인할 수 있다.

그림 8은 유효 변형률 0.5 및 2.0에 따른 방위차 분포를 나타냈다. 변형률이 증가할수록 고경각입계(high angle grain boundaries, HAGBs) 분율이 높아지는데 저경각입계(low angle grain boundaries, LAGBs)가 HAGBs로 변화됨에 따라 분율이 높아지는 것이다. 이러한 현상은 입계의 높은 표면에너지를 반영하며, HAGBs는 고상반응 재결정 핵생성의 위치로써 작용한다.

일반적으로 방위차 2~15° 내 결정립계를 LAGBs, 15° 이상의 결정립계를 HAGBs라고 한다. 그림 8은 유효 변형률 0.5보다 2.0에서 상대적으로 LAGBs의 분율이 낮고 HAGBs의 분율이 높은 결과를 보인다. 이는 낮은 유효변형률에서 DRX 구동력이 불충분하기 때문에 LAGBs 분율이 더 높고, 변형이 진행됨에 따라 재결정 핵생성이 활발해지며 HAGBs 분율이 점점 증가하기 때문이다.

유효변형률 0.5와 2.0에서의 LAGBs 분율이 극명히 차이가 나지 않는 이유는 유효변형률 2.0에서 재결정이 완전히 끝나지 않고 여전히 진행중이기 때문이다. 그림 6(c)에서 1173 K, 1.0 s^-1의 Avrami-type X_DRX 예측 모델에 따르면, 유효변형률 2.0에서의 재결정립의 분율은 약 0.6으로 재결정이 완전히 이루어지지 않았음을 보여준다. 재결정이 진행되면서 LAGBs 영역의 결정립의 방위차가 증가할 뿐만 아니라 HAGBs 영역 내 일부 결정립도 방위차가 같이 증가하기 때문에 LAGBs 분율이 극명히 차이가 나지 않았다. 따라서 본 연구에 사용된 냉간압조용 선재는 DRX가 진행됨에 따라 HAGBs 범위의 높은 방위차 분율이 증가하는 변화를 제시한다 [²⁵].