3.1 입열량에 따른 ERW 용접부 미세조직과 저온충격인성

ERW 강관 조관 시 입열량에 따른 미세조직을 확인하기 위해 저입열(279 kW), 중입열(292 kW), 고입열(320 kW) 3가지 조건으로 하였고, PSA 온도는 950 °C로 동일하게 적용하였다. OM을 통해 관찰한 결과(그림 1), 조관 시 메탈 플로우(metal flow) 각도는 모두 69.2–73o 수준으로 유사하게 나타났다. 메탈 플로우 각도는 동일한 업셋량 조건이 적용되었기 때문에 유사하게 나타났으며, 입열량에 따른 영향은 없는 것으로 확인되었다. ERW 용접동안 저항 발열이 이음부 끝단에 집중되어 용융이 발생하며, 탄소 용질원자들은 용해도가 높은 액상으로 빠져나가 고상 접합면에는 탈탄된 bondline이 형성된다[¹¹]. 탄소가 고갈된 bondline에서는 이후 냉각 중에 백색의 ferrite로만 주로 변태되므로, 흰색 밴드(white band)가 관찰된다. Bondline 폭의 경우 18–26 μm 수준으로 유사하게 나타났는데, 이또한 입열량에 따른 영향은 미비한 것으로 확인되었다. 미세조직의 정밀분석을 위해 SEM을 통해 분석한 결과(그림 2), 모든 시험편에서 입열량에 관계없이 미세조직은 모두 granular ferrite와 pearlite(ferrite + Fe₃C-cementite)로 구성되었으며, ferrite 결정립의 평균 크기는 약 4–4.8 μm로 모두 유사하게 나타났다. 이는 PSA가 A_C3 온도(846 ℃) [²⁴] 보다 높은 950 °C에서 진행되었기 때문에 austenite 단상에서 냉각 시 유사하게 상변태가 발생한 것에 기인한다. ERW 강관에서 요구되는 내 HIC 특성에 대한 예측을 위해 bondline에서의 페네트레이터 크기, 형상 및 분포를 관찰하였다. SEM을 통해 관찰한 결과, 그림 3의 SEM image에 나타낸 바와 bondline 방향으로 10–15 μm 크기로 연신된 형태로 확인되었다. 그림 3에서 보듯이, EPMA 분석을 통해 입열량에 관계없이 페네트레이터 개재물은 Al₂O₃와 Fe₃O₄(혹은 FeO)를 포함하고 있지 않다. 이로부터 배출된 용융금속이 산화되고 narrow gap 사이로 다시 유입되는(refilled) Fe₃O₄-MnO₂ 형태의 생성기구와는 다르다. 본 연구에서는 279-320 kW 입열량에서 페네트레이터 분율이 매우 낮고, 간헐적으로 관찰된다. 이로부터, 매우 적은 양의 액상이 용접 중 산화되고 접합면에 잔류하게 되는데, 이때 강탈산성 원소인 Mn, Si 등이 산화물을 형성한채 접합면에 남아있다가 업셋 압축응력에 의해 접합면 수직방향으로 늘어져 배열된 결과라고 해석할 수 있다. Yokoyama 등[²⁴]은 페네트레이터의 조성은 소재성분과 연관되어 있다고 보고하였다. 가열단계에서 생성된 FeO가 소재내에 존재하는 Mn, Si과 환원반응(FeO + Mn → Fe + MnO, 2FeO + Si = 2Fe + SiO₂)을 통하여 (Mn, Si)-rich 산화개재물을 형성한다고 하였다. MnO-SiO₂ 상태도[²⁵]를 통해 Mn₂SiO₄와 MnSiO₃가 매우 낮은 1251 °C에 공정반응을 할 수 있으며, 이때 이들의 산화개재물의 용융온도가 낮아 페네트레이터 생성확률이 낮아진다고 주장하였다. 공정반응을 할 수 있는 Mn/Si 비율이 7-9 사이 값이라고 보고하였다. 본 연구의 API X70 열연 코일의 Mn/Si 비율은 7.2 수준으로 페네트레이터의 생성 확률을 낮출 수 있는 성분 범위에 있다고 판단할 수 있다.

페네트레이터에 대한 정량분석을 위해 SEM 관찰결과를 바탕으로 그림 4의 모식도에서 나타낸 바와 같이, bondline 부근 폭 257 μm × 두께 9.2 mm 면적에서 페네트레이터의 면적분율을 측정하였다. 그 결과, 저입열량과 중입열량 조건에서는 모두 약 0.007 %로 확인되었다. 고입열량 조건에서는 0.011 %로 다소 높게 나타났다. 한편, Hong 등[³]에 따르면, bondline 내 페네트레이터의 면적분율로 정의되는 penetrator area ratio(PAR)가 0.03 % 이하일 때 HIC 저항성이 보증된다는 결과를 실험적으로 확인하였다. 본 연구에서 적용된 입열량에 따른 PAR은 0.007–0.011 % 수준으로 매우 낮아 페네트레이터에 의한 HIC 특성 및 저온충격인성의 뚜렷한 저하는 발생하지 않을 것으로 예상된다.

저온 에너지 수송용 강관에서 필수적으로 요구되는 저온 충격인성 특성을 확인하기 위해 –20 °C에서 CVN 충격시험을 수행하였다. 그 결과(그림 5), 저입열량: 112–129 J, 중입열량: 64–82 J, 고입열량: 164–191 J 수준으로 입열량이 높은 조건에서 가장 높게 나타난 반면, 중입열량 조건에서 가장 낮게 나타났다. SEM을 통한 파단면 관찰 결과(그림 6), 모든 시험편의 V-notch 부근에서 취성파괴의 특징인 flatness가 아닌 연성파괴의 특징인 딤플(dimple)들이 지배적으로 관찰되었다. 페네트레이터 주변에서 균열이 형성되거나 진전된 흔적이 나타나지 않고 딤플이 지배적으로 관찰된 것으로 보아 충격 시 페네트레이터에 대한 의존성 없이 충격에너지가 상당량 흡수되어 소성변형이 나타난 것으로 확인되었다. 그림 6(b)에 나타낸 바와 같이 충격에너지가 가장 낮은 중입열량 시험편에서도 충격 방향으로 연신된 파단조직이 관찰되었다. 이는 중입열량 조건의 시험편이 저입열량과 고입열량 조건의 시험편 대비 상대적으로 낮지만 –20 °C에서 취성이 나타나지 않음을 보여준다. 하지만, 중입열 조건에서 충격에너지 값이 가장 낮은 이유에 대해서는 마이크론 단위의 분석(예를 들어, 페네트레이터의 분율, 크기, 결정립 크기 등)에서는 확연한 차이점을 발견할 수 없어, 추후 원자 단위의 분석이 필요해 보인다.

3.2 중간 입열량 조건에서 PSA 온도에 따른 ERW 용접부 미세조직 특성 및 저온충격인성

입열량에 따른 저온충격특성은 상대적인 차이를 보였으나, –20 °C에서 모두 연성파단을 보였으며, 기계적 특성과 밀접한 관계가 있는 미세조직의 차이가 확연하게 나타나지 않았다. PSA 온도(T_PSA)를 다소 낮은 온도(870 °C, PSA870), 중간온도(950 °C, PSA950), 그리고 높은 온도(1040 °C, PSA1040)로 분류하여 그 영향을 고찰하고자 하였다. OM을 통해 관찰한 결과, PSA870과 PSA950의 경우 메탈 플로우 각도는 각각 80.8o와 82.5o로 유사한 반면(그림 7(a), 7(b)), PSA1040은 높은 PSA온도로 인해 구분되지 않는 것으로 확인되었다(그림 7(c)). Bondline 폭은 각각 17, 18, 27 μm로 유사하게 나타났다. SEM을 통해 관찰한 결과, bondline 내부에서는 PSA 조건과 관계없이 펄라이트가 거의 존재하지 않고 다각형의 ferrite 결정립들이 주로 분포하였다(그림 8). 한편, 열영향부에서는 T_PSA가 낮을 경우 가장 작은 ferrite 결정립이(그림 9(a)), 높을 경우 가장 큰 ferrite 결정립이 관찰되었다(그림 9(c)). 또한, 그림 9(a–c)에 노란 화살표로 나타낸 바와 같이 펄라이트가 관찰되었고, 그 크기는 T_PSA와 비례하였다. T_PSA가 높을수록 ferrite 결정립과 펄라이트 크기가 크게 나타나는 것은 열적 활성화에 의한 결정립 조대화 및 다소 느린 냉각속도에 의한 상변태 활성화가 원인으로 판단된다.

Bondline 부근에서의 미세조직 정량분석을 위해 EBSD 기법을 이용하여 분석하였다. EBSD grain size map 분석 결과, bondline 내부에서의 결정립 크기는 6.50–7.48 μm 수준으로 모두 유사한 반면, bondline 바로 측면 열 영향을 받은 영역(Heat-Affected-Zone, HAZ)의 ferrite 평균 결정립 크기는 각각 7.13, 8.47, 10.99 μm 로 T_PSA가 높을 수록 더 크게 나타났다. 이러한 열적 활성화에 의한 결정립 조 대화로 미세 조직이 변화하여 그림 7(c)에서 확인된 바와 같이 PSA1040에서 메탈 플로우 각도가 구분되지 않는 것으로 판단된다. 한편, 모든 조건의 용접 부에서 bondline과 조다 결정립 HAZ(Coarse-Grained HAZ, CGHAZ) 영역 사이에 미세 결정립(Fine-Grained HAZ, FGHAZ) 영역이 구분되어 나타났다. 위치에 따른 결정립 크기의 분포를 측정한 결과, PSA870의 경우 CGHAZ와 FGHAZ에서의 결정립 크기 차이가 다소 작은 반면(그림 10(a)), PSA950에서 그 차이가 더 크게 나타나고(그림 10(b)), PSA1040에서 가장 확연하게 나타났다(그림 10(c)). 이는 T_PSA에 따라 결정립 크기가 증가하는 결정립 조대화 경향과 유사한 결과이다.

일반적으로 열영향부에서는 열원과 가까워 결정립 조대화가 활발히 일어나는 CGHAZ에서부터 열원과 멀어질 수록 결정립 크기가 점차 미세한 영역이 나타난다. 한편, 본 연구에서는 FGHAZ가 CGHAZ보다 열원과 더 가까이 형성되었다. 이러한 일반적인 열영향부와 상이한 미세 결정립의 FGHAZ 분포 원인을 파악하고자 하였다. 결정립 미세화는 주로 2차상 또는 용질 원자들의 편석에 의한 pinning 효과에 의해 나타나는 것으로 알려져 있다[²⁶-²⁹]. 한편, 본 연구에서 적용된 ERW 공정에서 업셋 가압력(upset force)에 의한 접합 시 bondline과 그 근처에서 C와 Mn 원자들의 불균일한 분포가 예상되었다. 이러한 원자들의 분포차이로 인해 상변태 거동에 변화가 발생할 수 있는데, C는 MC 탄화물과 같은 2차 석출물의 형성을 유도하여 결정립 미세화를 발생시키고, Mn은 austenite 안정화를 통한 상변태 및 재결정 거동의 변화를 발생시킬 수 있다. 따라서, 비일반적인 FGHAZ의 형성이 C와 Mn 원자들의 불균일한 분포에 기인한 것인지 확인하고자 하였다. EPMA를 이용하여 PSA가 적용되지 않은 경우와 PSA950의 bondline 부근에서 C와 Mn 원자들의 분포를 관찰한 결과(그림 11), 용질원자의 편석은 나타나지 않는 것으로 확인되었다. 용질원자의 영향에 대해서는 보다 정밀한 분해능을 이용한 원자단위의 추가적인 분석이 필요하다. Bondline 바로 측면에FGHAZ 형성은 일반적이지 않은 현상이며, 이러한 원인에 대해서는 추후 연구를 통해 규명되어야 한다.

T_PSA에 따른 ERW 용접부의 경도분포를 확인하기 위해 bondline에서부터 모재에 가까워지는 방향으로 FGHAZ, CGHAZ, HAZ 4가지 영역에서 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과(그림 12), 모든 PSA 조건에서 FGHAZ의 경도가 가장 높게 나타나고, 모재에 가까워질수록 경도가 낮아지는 것으로 관찰되었는데, 이는 결정립 크기 변화가 원인으로 판단된다. 한편, FGHAZ의 경도는 T_PSA가 낮을수록 높게 나타나는데, 이는 T_PSA가 높을수록 열적 활성화에 의한 결정립 조대화가 나타나는 반면, T_PSA가 낮을수록 결정립이 미세화 되는 것에 기인한다. FGHAZ에서 모재에 가까워질수록 PSA1040의 경도 감소폭은 PSA870과 PSA950 대비 매우 작게 나타나는데, 이는 결정립 크기가 커짐에도 불구하고 펄라이트의 형성이 활성화된 것이 원인으로 보인다.

T_PSA에 따른 저온인성특성을 평가하기 위해 –20 °C에서 CVN 충격 시험을 수행하였다. 그 결과(그림 13), PSA870의 경우 5–72 J 가장 낮게 나타나고 PSA970은 64–82 J, PSA1040는 121–160 J로 T_PSA가 높을 수록 충격에너지 값이 높게 나타났다. SEM을 통한 파단면 관찰 결과, 29 J의 충격에너지를 보인 PSA870 시험편의 V-notch 부근에서 취성파괴의 특징인 cleavage 파 단면이 관찰되었다(그림 14(a)). 한편, 64 J의 충격에너지를 보인 PSA950 시편과 120 J의 충격에너지를 보인 PSA1040 시편의 경우 연성파괴의 특징인 덤프들이 지배적으로 관찰되었다(그림 6(b), 14(c)). 일반적으로 결정립 크기가 작을 수록 충격에너지를 흡수하기 유리하므로 모재 결정립 크기가 가장 작은 PSA870의 충격에너지가 가장 높을 것으로 예상되었으나, 오히려 치성하기를 보이며 충격에너지가 가장 낮게 나타났다. 이는 저온충격특성이 T_PSA에 따른 결정립 크기가 아닌 다른 인자에 대한 영향이 지배적임을 의미한다.

3.3 PSA 온도에 따른 잔류응력

T_PSA가 낮을 수록 결정립이 작음에도 불구하고 저온충격에너지가 가장 낮게 나타나며, 추상파다 거동을 보였다. 이는 결정립 크기가 아닌 다른 인자에 의해 더 큰 영향을 받는다는 것을 내포한다. T_PSA가 낮을 경우 용접직후 급냉으로 인해 생성되는 베이나이트 등의 저온변태조직이 잔류할 수 있다. 하지만 앞서 언급한 바와 같이, PSA870에서도 그러한 저온변태조직은 관찰되지 않았다(그림 8(a)). 불충분한 열적 활성화로 인해 잔류응력이 완전히 해소되지 않을 수 있다[³⁰]. EBSD 분석을 통해 잔류응력의 미시 분포를 확인하기 위해 kernel average misorientation (KAM) map을 적용하여 잔류응력에 대해 분석하고자 하였다. KAM map에서 strain level은 가장 낮을 경우 파란색에서 증가할 수록 초록색, 노란색, 빨간색으로 나타난다. 관찰 결과, 그림 15(a)에 나타난 바와 같이 PSA870 시험편의 경우 다소 높은 strain level이 균일하게 분포하는 반면, PSA950의 경우 PSA870 대비 strain level이 낮고(그림 15(b)), PSA1040에서 strain level이 가장 낮은 것으로 나타났다(그림 15(c)). 이는 T_PSA가 870 °C일 경우 열적 활성화가 충분하지 못하므로 잔류응력이 해소되지 못하고 존재함을 의미한다.

특정 영역에 대한 분석을 위해 FIB를 이용하여 bondline에서 시편을 채취하여 TEM으로 관찰한 결과, PSA870 시험편에서 그림 16(a)에 나타난 바와 전위가 균일하고 좁은 간격으로 높은 밀도를 보이며 분포하는 것으로 확인되었다. 한편, PSA950의 경우 전위 간격이 더 넓고 밀도가 더 낮게 나타나고(그림 16(b)), PSA1040의 경우 전위 밀도가 아주 낮게 나타났다(그림 16(c)). EBSDKAM map과 TEM 전위 밀도 관찰로부터 확인된 바와 같이, T_PSA가 높을 수록 전위밀도가 낮아지고, 1040 °C 열처리 시 전위밀도가 급격히 감소한 것으로 보아 T_PSA에 따른 잔류응력의 정도가 결정립크기 이상으로 저온충격인성에 미치는 중요한 인자로 작용한 것으로 판단된다.