3.1. 시효 전/후 미세조직 및 개재물 분석

그림 3(a-c)는 균질화처리한 MA0S, MA25S 및 MS50S 합금의 광학현미경 미세조직 사진을 나타낸다. 세 합금은 모두 오스테나이트 기지를 갖는 것을 확인할 수 있으며, 이는 그림 1의 열역학 계산 결과와 일치함을 알 수 있다. 각 합금의 결정립 크기는 각각 45.75, 55.67 및 56.14 μm로 측정되어 유사한 결정립 크기를 갖는다. 선행 연구에서 46 과 58 μm 결정립 크기 차이는 결정립계 강화 효과 차이가 약 7.42 MPa로 평가된 점을 감안해보면, 46과 56 μm 결정립 차이에 의한 강화효과는 미미할 것으로 사료된다[¹¹]. 그림 3(a-c)를 보면 검은색 반점들이 관찰되는데, 이 반점들은 S 함량이 증가함에 따라 크기와 수가 증가하는 것처럼 보인다. 그림 3(d-f)는 각 합금의 시효 후의 광학현미경 미세조직 사진을 나타낸다. 시효열처리 후 결정립 크기 및 검은색 반점의 크기 및 수는 큰 변화가 없었다. 다만 결정립계가 더욱 선명해진 것을 확인할 수 있는데, 이는 입계에 석출된 κ-탄화물의 에칭에 의한 결과로 사료된다.

그림 4(a, c)와 4(b, d)는 각각 시효 전과 후의 MA0S와 MA50S 합금의 TEM 미세조직 사진을 나타내며, 각 삽화는 각각의 SAED 패턴을 나타낸다. 앞에서 언급한 바와 같이, 시효전의 합금들의 기지 조직은 오스테나이트 상인 것을 그림 4(a)와 4(c)의 SAED 패턴을 통해 확인할 수 있다.

또한 균질화처리 후 수냉처리한 시편에서는 전위가 많이 관찰되었으나, 이러한 전위들은 그림 4(b)와 4(d)에 보이는 바와 같이 시효 후 많이 사라지는 것이 관찰되었다. 더하여 시효열처리를 진행한 합금에서는 오스테나이트 기지에 규칙상인 κ-탄화물이 생성된 것을 SAED 패턴으로부터 확인할 수 있다. 그림 5(a)와 5(b)는 각각 그림 4(d)의 시효 후 MA50S 시편의 결정립 내와 결정립계에 형성된 κ-탄화물 암시야상(dark-field image)을 나타내고 있다. 이를 통해 결정립 내에서는 수 ~ 수십 nm 크기의 미세한 κ-탄화물이 석출된 반면 입계에서는 상대적으로 큰 수백 nm 크기의 κ-탄화물이 형성된 것을 확인할 수 있다[¹²].

그림 6은 MA50S 시편에서 관찰된 두 종류의 MnS 개재물을 나타내고 있다. 그림 6(a)는 Mn과 S 이외에 다른 원소가 없는 순수한 MnS 개재물을 나타내고 있다. 그림 1의 열역학 계산을 통해 MnS는 합금의 액상이 응고되는 1300 °C 부근에서 액상의 고상화가 이루어질 때 정출됨을 확인할 수 있는데, 이 MnS 형성 온도는 균질화처리 온도인 1000 °C 보다 높기 때문에 정출된 MnS는 균질화처리 시 용해되지 않고 존재한 것으로 생각할 수 있다. 또한 MnS는 대체로 타원형태로 관찰이 되는데, 이는 초기 원형의 MnS가 형성된 후 열간압연시 압연방향을 따라 연신된 결과로 생각된다. 그림 6(b)는 AlN-MnS의 복합개재물을 나타낸다. EDS 분석을 통해 개재물의 중심부에 있는 AlN을 관찰할 수 있으며, 이를 통해 AlN을 MnS가 둘러싸고 있는 형태임을 알 수 있다. N은 합금 제조시 첨가한 원소는 아니나, 원소재 또는 용해 과정 중 분위기를 통해 소량 포함된 것으로 사료된다. 그림 1의 열역학 계산결과를 보면 AlN의 융점은 약 1430 °C로 합금이 응고되기 전 정출된 것으로 생각된다. 이를 감안해보면 1400 °C 이상의 온도에서 AlN이 먼저 형성되고 합금이 응고되는 1300 °C 근처에서 AlN 표면에 MnS가 불균일 핵생성을 통해 형성되는 것으로 판단할 수 있다[¹³]. 또한 이를 통해 AlN이 MnS의 핵생성 사이트로 작용함을 유추할 수 있다.

그림 7(a)는 S 함량에 따른 MnS 개재물의 수와 크기(평균 지름)의 변화를 나타낸다. S 함량이 0.0048 (MA0S)에서 0.0256 (MA25S)와 0.0494 (MA50S) wt.%로 증가하였을 때, MA0S 대비 개재물의 수는 10%와 52% 증가하였고 개재물의 크기는 60%와 66% 증가하였음을 알 수 있다. 더하여 개재물의 면적분율은 S 함량에 비례하여 선형으로 증가하였음을 그림 7(b)를 통해 확인할 수 있다. 이를 통해 S 첨가 초기에는 개재물의 수보다 크기가 우선적으로 증가되며, 이후 일정 이상의 S 함량이 첨가될 시에는 개재물의 크기보다 수가 급격히 증가되는 것으로 생각된다. 이러한 경향은 S 함량이 적을시, 불균일 핵생성 사이트에서 형성된 MnS의 성장에 우선적으로 S가 소모가 되지만, S 함량이 높은 경우에는 불균일 핵생성 사이트에서 형성된 MnS의 성장과 함께 균일 핵생성 사이트에서도 MnS가 형성/성장이 되기 때문인 것으로 유추된다.

3.2. S 함량에 따른 시효 전/후 기계적 특성 변화

그림 8(a-d)는 각각 균질화열처리와 시효열처리한 MA0S 및 MA25S, MA50S 합금의 항복강도, 인장강도, 연신율, 충격흡수에너지 결과를 나타내었으며, 구체적인 각 물성값은 표 2에 나타내었다. 균질화열처리한 모든 합금은 평균적으로 항복강도 473±13.3 MPa, 인장강도 814±13.8 MPa, 인신율 60±0.6 %로 S 함량과 관계없이 세 합금 모두 유사한 값을 보인다. 반면 그림 8(d)에서 충격 흡수 에너지는 S 함량이 증가함에 따라 211 J 에서 150 J까지 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있으며, S 함량과 충격흡수에너지 감소는 선형적 관계가 있는 것으로 보고된 바 있다[¹¹]. 결과적으로 S 함량 증가에 따라 항복강도, 인장강도, 연신율은 변화가 거의 없으나 충격흡수에너지는 확연하게 감소함을 알 수 있다. 시효열처리 전/후 인장 및 충격특성을 비교해보면 시효전보다 항복강도가 평균 473±13.3에서 722±24.1 MPa로 53% 향상되었으며 인장강도는 평균 814±13.8 에서 928±17.8 MPa로 14% 상승되었다. 더하여 연신율은 평균 60±0.6에서 43±2.5%로 28% 감소되었으며 충격흡수에너지는 평균 178±31.1에서 103±7.4 J로 약 42% 감소되었다.

그림 9는 MA50S 균질화열처리재의 인장시험 파단면을 FE-SEM으로 관찰한 미세조직 사진을 나타낸다. 표는 각 포인트에서의 원소별 질량분율을 나타내며, 이를 통해 개재물은 MnS임을 확인할 수 있다. 인장시험 전의 MnS 개재물 형상인 그림 6과 비교해보면 인장시험 후 MnS 개재물은 인장방향으로 상당히 연신된 것을 확인할 수 있다. 즉, 인장시 MnS 개재물은 모재와 함께 연신되었다는 것을 유추할 수 있다. 그림 10(a-c)는 각각 MA0S, MA25S 및 MA50S 합금의 샤르피 충격시험 후 파단면을 관찰한 FE-SEM 사진이다.

표는 그림 10(c)의 MA50S 시편에서 관찰된 개재물 포인트별 원소 질량분율을 나타내며, 이를 통해 MnS 개재물임을 확인할 수 있다. 또한 각 그림에서 빨간색 화살표는 MnS 개재물을 가리킨다. 그림 10(a-c)를 통해 S 함량이 증가함에 따라 MnS의 크기가 커지며 수도 증가하는 것을 알 수 있으며 이는 그림 7(a)의 분석결과와 일치한다. 한편 그림 10의 충격시험 후 파면 사진에서는 그림 9의 인장시험 후 파단면에서 관찰된 길게 연신된 MnS 개재물과는 다르게 그 형태가 비교적 구형으로 유지되고 있는 것을 확인할 수 있으며 이는 충격시험 전과 후의 MnS 형상의 변화가 거의 없다는 것을 의미한다. 이를 통해 두 시험법에서의 차이에 따라 MnS 개재물이 물성에 미치는 영향이 다를 것으로 유추할 수 있다. 본 연구에서의 인장시험은 1.33 × 10^-3 s^-1의 변형속도로 수행되었다. 이와 같이 느린 변형속도 하에서는 MnS가 기지의 변형에 상응하여 함께 연신됨으로써 개재물과 기지의 계면에서의 Micro-void 형성을 억제하여 인장특성이 유지된 것으로 판단된다. 이러한 사실은 MnS가 길이방향의 항복강도, 인장강도, 가공경화 및 가공경화율에 거의 영향을 미치지 않는다고 언급한 Maciejewski의 선행연구결과와 일치한다[¹⁴]. 반면 충격시험은 굉장히 짧은 시간에 높은 변형속도로 시험이 이루어 진다. 충격시험시의 변형속도는 정확하게 알 수는 없으나 선행연구에서는 전산모사해석 및 동적인장시험과의 비교실험을 통해 국부적으로 10–10³ s^-1로 변형되는 것으로 보고하고 있다[¹⁵]. 이를 통해 순간적인 변형이 이루어지는 충격시험에서는 MnS 개재물이 응력집중 사이트로 작용하는 것으로 생각된다. 이는 Ghosh et al.의 선행연구에서 낮은 계면강도로 인하여 MnS 개재물이 쉽게 기지와 분리되어 크고 연신된 Void를 형성하며, 주변 Void와의 결함으로 인한 균열 형성을 통해 최대흡수에너지가 감소된다는 결과와 일치한다[¹⁶]. 결과적으로 변형속도에 따라 MnS가 물성에 미치는 영향이 달라지는 것으로 생각할 수 있다. 즉, 느린 변형속도에서는 기지와 함께 변형됨으로써 계면에서의 Micro-void 형성 억제를 통해 인장특성이 유지되는 반면, 빠른 변형속도에서는 계면에서의 Void 형성으로 인한 균열 형성 및 그로 인한 충격인성 저하가 발생하게 된다. 이러한 측면에서 MnS 개재물의 크기가 커지고 수가 많아질수록 점차 충격인성이 저하되는 현상을 이해할 수 있다.

그림 8에서의 시효 후의 인장 및 충격 물성변화는 시효에 따른 κ-탄화물의 석출로 인한 결과로 사료된다. 즉, 경량철강에서 시효에 의해 형성된 κ-탄화물은 결정립내[그림 5(a)]와 결정립계[그림 5(b)]에 존재하는데, 결정립내에서 석출된 미세한 κ-탄화물은 전위의 움직임을 억제시킴으로써 강도를 증가시키는 반면 결정립계에 형성된 조대한 κ-탄화물의 경우 결정립계를 취화시키고 균열전파 경로로 작용하여 충격흡수에너지를 상당히 감소시키게 된다[¹²,¹⁷]. 추가적으로 시효열처리 후 항복 및 인장강도는 S 함량에 따라 큰 변화는 없었으며, 연신율은 S 함량에 따라 다소 증가하는 경향을 보인 반면 충격흡수에너지는 S 함량에 따라 다소 감소하는 경향을 보였다. S 함량과 시효열처리에 따른 충격흡수에너지는 시효 전보다 시효 후에 감소율이 낮아졌음을 알 수 있다; 즉, 시효 전에는 S 함량 증가에 따라 충격흡수에너지가 빠르게 감소하였으나, 시효 후에는 S 함량 증가에 따른 충격흡수에너지 감소되는 정도가 확연하게 적었다. 결론적으로 시효 전/후 S 함량에 따른 기계적특성 변화는 약간의 비율 차이는 있으나 대부분 같은 방향임을 지닌 것을 알 수 있다.

3.3. S 함량에 따른 시효 전/후 절삭성 변화

그림 11(a)와 11(b)는 각각 시효 전과 후의 MA0S, MA25S 및 MA50S 세 합금의 절삭거리에 따른 공구마모도를 나타내고 있다. 균질화열처리재의 경우, MA0S 합금은 절삭성 평가 초기부터 급격하게 공구마모가 증가하였으며, MA25S와 MA50S합금은 절삭거리 40 m까지 공구마모 정도가 그보다 훨씬 낮은 기울기로 완만하게 증가되는 모습을 보였다. 특히, S 함량이 0.0048 wt.%에서 0.0256 wt.%로 증가할 때 공구마모도가 상당히 감소한 것을 볼 수 있었으나, 추가적인 S 함량 증가(0.0256 → 0.0494 wt.%)에 따른 공구마모도 감소 효과는 상대적으로 적었다. 이는 소량의 S 첨가라도 MnS 개재물을 형성을 통해 절삭성을 뚜렷하게 향상시킬 수 있음을 의미한다. 다만, S 함량의 증가에 따라 MnS 개재물의 크기와 수는 증가하지만 초기 S 첨가보다 효과적이지 못하며, 이를 감안해보면 충격흡수에너지 감소량을 최소화하면서 절삭성을 극대화할 수 있는 적정 함량이 있을 것으로 사료된다. 시효 후에는 균질화열처리재와 같이 S 함량에 따라 절삭거리 당 공구마모 정도의 기울기가 낮아지는 거동은 관찰되었으나, 20 ~ 24 m 후에 급작스럽게 공구마모도가 증가되는 결과를 얻었다. 결과적으로 시효 후에는 S 함량에 상관없이 절삭성이 급격히 악화되는 것을 알 수 있다. 이로부터 시효 후 절삭가공은 효율성이 떨어질 것으로 생각되며, 절삭공정은 시효 전에 수행하는 것이 효과적인 것으로 사료된다.

그림 11(c)와 11(d)는 각각 시효 전과 후의 MA0S, MA25S 및 MA50S 세 합금의 절삭거리에 따른 절삭력 변화를 나타내고 있다. 전체적으로 절삭력 변화는 공구마모 변화와 유사한데, 낮은 S 함량(0.0048 wt.%)에서는 절삭 초반부터 절삭력이 가파르게 증가함을 알 수 있다. 이는 동일한 거리를 절삭할 때 더 큰 힘이 들어가며, 이는 그림 11(a)의 공구마모정도와 연관이 있다; 즉, 공구마모가 심해질수록 더 큰 힘으로 절삭을 수행해야함을 의미한다. S 함량을 0.0256과 0.0494 wt.% 증가시 40 m 거리까지 절삭력은 완만하게 증가됨을 알 수 있으며, 효율적인 절삭이 가능함을 알 수 있다. 반면 그림 11(d)의 시효재에서는 S 함량 증가에 따라 절삭력이 감소되는 경향은 보이나, 전체적으로 절삭력 증가 기울기가 가파르다. 이로부터 짧은 절삭거리에도 심각한 공구마모로 인하여 큰 절삭력이 필요함을 알 수 있다.

그림 12은 각 소재 당 최대 절삭가능 거리에서의 절삭 후 절삭공구 4개의 날 중 하나를 디지털현미경으로 관찰한 이미지를 나타내며, 그림 12(a-c)는 균질화처리재(24 m – MA0S, 40 m – MA25S 및 40 m – MA50S) 그리고 그림 12(d-f)는 시효처리재(20 m – MA0S-AG, 20 m – MA25S-AG, 24 m – MA50S-AG)를 나타낸다. 먼저 균질화처리재의 경우, 그림 11(a)에서 나타난 바와 같이 MA25S와 MA50S 소재는 40 m까지 약간의 Crater wear (노란색 화살표)가 관찰되나 전체적으로 절삭공구의 날 손상이 거의 없음을 확인할 수 있다. 반면 MA0S의 경우 24 m 절삭거리에서도 상당한 Crater wear가 관찰되었으며, 일부 Flank wear (빨간색 화살표)도 관찰되는 결과를 보였다. 결과적으로 S 함량이 적은 경우 절삭가공시 짧은 절삭 거리에서도 절삭공구가 쉽게 손상됨을 확인할 수 있으며, 이에 따라 동일 거리 절삭에 더 큰 절삭력이 요구되고 결국 공구가 파손되는 결과로 이어진다.

앞서 관찰된 것처럼 첨가된 S는 기지상에 풍부한 Mn과 결함하여 MnS 개재물을 형성하게 되는데, 이 MnS 개재물은 두 가지 측면에서 절삭성을 향상시켜주는 것으로 생각할 수 있다. 먼저 MnS 개재물은 절삭시 응력집중사이트의 역할을 하여 균열 형성을 쉽게 만들 수 있게 한다[¹⁴,¹⁸]. 특히 액상에서 정출되는 MnS는 결정립 내와 결정립계에 상관없이 존재하므로 형성된 균열이 전파되는데 효과적인 징검다리 역할을 할 것으로 유추된다. 또한 절삭가공 시 소재는 공구와의 마찰로 인하여 국부적으로 약 760 °C의 상당히 높은 온도까지 상승할 수 있는 것으로 보고되고 있다[¹⁹]. 이러한 국부적 온도상승은 다양한 소재 및 공정 파라미터에 따라 달라질 수 있겠지만, 소재의 관점에서 보면 열전도도가 낮을수록 국부적으로 온도가 상승되기 쉬울 것으로 생각할 수 있다. 오스테나이트계 경량철강의 열전도도는 11.0 W/m·K로 측정되었는데, 일반 탄소강 소재는 약 50 W/m·K 그리고 난절삭소재인 오스테나이트계 스테인리스가 약 20 W/m·K인 점을 감안해보면 경량철강 소재는 상당히 낮은 열전도도를 갖는다는 것을 알 수 있다. 이렇게 국부적으로 급격한 온도 상승을 겪은 지역은 후에 급격히 냉각되는 과정에서 개재물과 모재 사이의 열팽창계수 차에 의하여 열적 응력이 발생하게 된다. MnS의 열팽창계수는 18.1 × 10^-6 °C^-1으로 보고되었으며, 오스테나이트계 경량철강은 15.7 × 10^-6 °C^-1로 측정된 것을 생각해보면, 급격한 온도 상승 후 냉각 과정을 겪으면서 MnS 주변으로 Cavity나 Pore가 형성되며 결국 MnS와 모재 사이의 계면에서 균열 형성의 시발점으로 작용하게 된다[⁷]. 결과적으로 MnS 개재물은 기계적으로 그리고 열적으로 응력집중 및 열팽창/수축에 의한 쉬운 균열 형성 및 전파 경로로 작용하게 되어 절삭성을 향상시킨 것으로 이해할 수 있다.

그림 12(d-f)의 시효열처리재의 최대 절삭거리 절삭 후 공구날은 균질화처리재에 비해서 상당한 공구손상이 진행되었음을 확인할 수 있으며 이는 그림 11의 실험 결과와 일치한다. MA0S-AG의 경우, 시효전보다 더 짧은 20 m의 절삭거리에서도 유사한 Crater wear 정도 및 더 심각한 Flank wear가 관찰되었다. MA25S-AG와 MA50S-AG의 경우, 시효전과 비교했을 때 절반정도의 절삭거리에서도 심각한 Crater 및 Flank wear가 관찰되었다. 더하여 앞서 언급하였듯이 S 함량에 상관없이 비슷한 절삭거리 (약 20 m)에서 급격한 공구마모도 증가를 보이는 것으로 미루어보아, 시효 후의 공구마모는 S 함량에 의한 MnS 개재물보다 석출된 κ-탄화물의 영향이 더욱 큰 것으로 유추된다. 특히, 시효 후 MA0S의 열팽창계수와 열전도도는 각각 1.66 × 10^-6 °C^-1와 12.5 W/m·K 측정된 것을 감안해보면, 시효 후 절삭성이 악화되는 문제는 소재의 열적 특성 변화보다는 κ-탄화물 형성에 따른 전위이동 방해 효과에서 기인한 것으로 생각된다[²⁰,²¹]. 결과적으로 기지내 형성된 석출물은 강도를 증가시키지만 동시에 절삭을 위해 더 큰 힘이 필요하게 되므로 공구손상을 촉진시켜 절삭성을 떨어뜨리는 것으로 이해할 수 있다.

이상의 결과로부터 오스테나이트계 경량철강의 절삭성 향상을 위해서는 S 성분을 첨가하여 MnS의 수와 크기를 증가시키는 것이 유리하며, 충격흡수에너지 감소를 고려하여 S 함량을 제어할 필요가 있다. 또한 시효열처리 후 항복강도와 인장강도는 향상되나 절삭성이 급격히 감소하기 때문에, 제품 제작시 시효 전 소재를 절삭가공한 후 시효 열처리를 통해 소재의 특성을 향상시키는 방향이 바람직한 것으로 판단된다.