3.1 전해질별 전류밀도 변화
각 전해질에서 AlSi10Mg 합금의 인가전압에 따른 전류 밀도의 변화를 측정한 결과를 그림 2에 나타내었다. 전해질별로 2 ~ 26 V를 2 V 간격으로 30초씩 인가하여 전류 밀도를 측정하였다. STP의 경우는 전압이 증가함에 따라 전류밀도가
증가하다가 8 ~ 16 V에서 전압이 변화함에 따라 전류밀도가 유사하게 유지되는 한계 전류밀도 구간이 관찰되었다. 이 구간에서는 산화막의 형성 속도와
전류밀도의 증가 속도가 균형을 이루어 전류밀도가 일정하게 유지되며, 이상적인 전해연마가 이루어진다고 알려져 있다[37,38]. PEA는 한계 전류밀도 구간이 나타나지 않았으며, 전압이 증가함에 따라 전류밀도가 선형적으로 증가하였다. 이는 전압이 증가함에 따라 AlSi10Mg
표면에서의 전기화학적 용해 반응이 활성화되었음을 의미한다. 전해질을 구성하는 에탄올의 점도가 낮아 물질의 이동 및 확산이 활발한 PEA는 전압의 변화에
따라 급격한 전류밀도의 변화를 보였다. CEG 역시 한계 전류밀도 영역이 관찰되지 않았으며, 전압에 따라 전류밀도가 선형적으로 증가하였다. 점도가
높은 에틸렌 글리콜을 포함하는 CEG는 전해질 내에서 이온의 이동이 에탄올 기반의 용액보다 상대적으로 어렵기 때문에 PEA 용액에 비해 낮은 전류밀도를
나타내었다. PEG는 연마 반응의 활성화 물질인 과염소산과 점도가 높은 에틸렌 글리콜의 혼합물이다. PEG에서, 전류밀도는 전압에 따라 증가하였지만,
그 정도는 PEA 보다 작고, CEG 보다는 크다. 각 전해질의 전류밀도 vs. 전압 곡선을 바탕으로, STP, PEA, 그리고 PEG 전해질의 경우
8-16 V를, CEG 전해질의 경우 12-20 V를 인가전압 범위로 선정하였다.
3.2 인가전압 및 처리 시간에 따른 표면 거칠기
각 전해질별 선정된 인가전압을 AlSi10Mg 소재에 적용하여 전해연마 후 처리 시간에 따른 표면 거칠기, 두께 및 표면 형상 변화를 조사하였다.
STP를 사용하여 전해연마를 실시한 결과를 그림 3에 나타내었다. Ra는 전해연마 처리 시간이 증가함에 따라 감소하였으며, 25분 후 1.5 μm 미만으로 감소하였다. 8 V를 인가한 경우 Ra는 5분 후 1.80 ± 0.16 μm, 15분 후 1.66 ± 0.08 μm, 그리고 25분 후 1.47 ± 0.05 μm로 선형적으로 감소하였다.
하지만 16 V를 인가한 경우 Ra는 5분 후 1.57 ± 0.07 μm, 15분 후 1.52 ± 0.03 μm, 그리고 25분 후 1.46 ± 0.07 μm로 감소하였으며, 5분
이후부터 거칠기가 크게 변화하지 않았다. 그림 3(b)에 전해연마 후의 두께 변화량을 나타내었다. 전해연마의 시간 및 전압이 증가함에 따라 두께 감소는 증가하였으며, 25분의 전해연마 후 두께 변화는
8 V에서 8.74 μm, 16 V에서 15.48 μm로 관찰되었다. 두께 감소에 따른 표면 거칠기 변화를 그림 3(c)에 나타내었으며, 탐색된 전압 범위에서는 평균 거칠기가 전해연마 후에도 1.4 μm 미만으로 감소하지 않았다. 또한, 8 V에서 다른 인가전압 대비
빠른 거칠기의 감소가 관찰되었지만, 효과가 크다고 보기 어렵다. 그림 3(d)와 3(e)에서 볼 수 있듯이 초기 표면의 연마지의 흔적이 전해연마 후에도 여전히 표면에 잔존하였다. 표면 거칠기의 변화와 두께 변화 및 전해연마 후 표면 형상을
분석한 결과, STP를 이용한 전해연마는 표면의 용해 효과가 작고, 선택적 용해가 잘 이루어지지 않아 전해연마 효율이 상대적으로 낮다. STP 용액을
이용한 전해연마는 전신재 알루미늄 소재에 대해 널리 활용되어 왔지만, 본 연구에 사용한 높은 Si 함량을 가진 AlSi10Mg 소재에 대해서는 eutectic
Si 상에 의한 불균일한 용해 반응으로 전해연마 효과가 미미한 것으로 판단된다[39,40].
PEA로 전해연마를 실시한 결과를 그림 4에 나타내었다. 그림 4(a)에서 확인할 수 있듯이, 모든 전압 영역에서 5분 이내에 Ra가 1.4 μm 미만으로 감소하였다. 특히, 16 V에서는 전해연마 후 1분 만에 Ra가 1.25 ± 0.19 μm로 감소하였지만 전해연마가 진행됨에 따라 Ra가 서서히 증가하였다. 반면 8 V 및 10 V는 연마 시간의 경과에 따라 Ra가 선형적으로 감소하여 10분 후 1.2 μm 수준의 최저 거칠기에 도달하였다. 전해연마 후 시편의 두께 변화는 그림 4(b)의 결과와 같이 전압과 시간에 따라 증가하였다. 10분의 전해연마 후 모든 표면에서 기존에 존재하던 연마지로 인한 선형 요철의 흔적은 확인되지 않았다.
16 V에서는 10분간 전해연마 후 두께가 298.25 μm 변화한 반면, 8 V의 경우 두께 변화가 52.68 μm에 불과하였다. 과염소산과 에탄올이
혼합된 PEA는 반응성이 높고 점도가 낮아서 활발한 용해 반응을 일으킬 수 있으며, 인가전압에 따른 용해량의 차이가 확연하게 나타났다[37,41]. 두께 감소에 따른 표면 거칠기 곡선에서 16 V는 급격한 거칠기 감소를 보였지만, 상당한 두께 변화를 수반하였다. 반면, 8 V는 가장 작은
두께 변화로 최저의 표면 거칠기를 나타내었다. 따라서, 적층 제조된 AlSi10Mg 소재의 경우 PEA 전해액을 사용한 전해연마에서는 8 V를 인가하는
것이 적절하다.
CEG의 인가전압 및 처리 시간에 따른 전해연마 결과를 그림 5에 나타내었다. 모든 인가전압에서 10분 연마 후 표면 거칠기가 상당히 감소하였다. 특히 14 V가 인가된 시편의 경우 1.27 ± 0.23 μm로
가장 낮은 Ra를 보여주었다. 10분 이후 Ra는 처리 시간에 따라 서서히 감소하여 80분 후 14 V는 1.0 μm, 그 외는 1.3 μm 수준의 Ra를 나타내었다. 또한, 80분의 전해연마 후 모든 전압 영역에서 연마지로 만들어진 선형 요철의 흔적은 관찰되지 않았다. CEG에서도 그림 5(b)에 나타난 바와 같이 인가전압 및 처리 시간이 증가함에 따라 두께 변화가 증가하는 것이 관찰되었지만, 점도가 높은 에틸렌 글리콜을 포함하여 점도가
낮은 에탄올을 포함한 PEA와 달리 전압의 증가에 따라 심각한 두께 변화가 수반되지는 않았다[42,43]. 표면 거칠기와 두께 변화의 관계는 CEG에서 14 V를 인가하였을 때 작은 두께 변화로 가장 낮은 표면 거칠기를 얻을 수 있음을 보여주었다.
또한, PEA의 결과와 비교했을 때, 더 작은 두께 감소로 더 효과적으로 Ra를 감소시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
본 연구에서 새로 고안한 PEG로 전해연마 시의 표면 거칠기, 두께 변화 및 표면의 변화를 그림 6에 나타내었다. 8 V를 인가한 경우 3분 이내에 Ra가 1.6 μm 이하로 빠르게 감소하였다. 그러나, 처리 시간이 증가함에 따라 두께 변화가 크게 관찰되지 않았으며, 거칠기 역시 눈에 띄게 변하지
않았다. 즉, 8 V에서는 충분한 소재의 용해가 발생하지 않았다고 볼 수 있다. 10 V, 12 V 및 16 V 또한 3분 이내의 전해연마의 초기단계에서
Ra가 1.6 μm 이하로 감소하였으며, 처리 시간의 증가에 따라 표면 거칠기의 큰 변화 없이 두께의 감소가 발생하였다. 즉, 10 V, 12 V, 16
V를 인가하면 전해연마 시간이 길어지더라도 더 낮은 거칠기의 표면을 기대하기 어렵다. 반면, 14 V는 15분 동안 표면 거칠기와 두께의 지속적인
감소를 보여주었으며, 최종적으로 1.05 ± 0.06 μm의 Ra를 기록하였다. 이러한 결과를 바탕으로 PBF로 제작된 AlSi10Mg의 전해연마에 PEG를 적용하는 경우 14 V가 최적의 전압이라는 것을 알 수
있다.
각 전해질에 대한 표면 거칠기 및 두께 변화를 조사한 결과, STP 전해질은 낮은 연마 효율로 인해 PBF로 제작된 AlSi10Mg 부품의 전해연마
전해액으로 적합하지 않다. PEA 전해질은 낮은 전압에서 작은 두께 변화로 낮은 표면 거칠기를 얻을 수 있다. CEG 전해질은 처리 시간이 길지만
안정적인 표면 거칠기 감소와 작은 두께 변화를 기대할 수 있다. PEG 전해질의 경우 14 V를 인가하면 비교적 큰 두께 변화를 수반하지만 최저의
표면 거칠기를 얻을 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 거친 표면을 가지는 PBF로 적층된 AlSi10Mg 시편의 전해연마에 PEA, CEG, 그리고
PEG 전해질을 적용하여 표면 특성 및 두께 변화를 조사하였다.
3.3 적층 제조된 AlSi10Mg 합금의 전해연마
45°, 60° 및 90°의 적층각으로 제작된 AlSi10Mg 시편의 전해연마 전 초기 표면 거칠기 및 형상을 3D 표면 프로파일 및 SEM 이미지를
통해 분석하였으며, 그 결과를 그림 7에 나타내었다. Up-skin 표면은 PBF 공정 중 열 전달이 고르게 이루어져 충분한 금속 분말의 용융 및 응고가 일어나고, 상대적으로 적은 양의
미용융 분말이 부착되므로 거칠기가 비교적 낮다[44]. 반면, down-skin 표면은 아래층이나 서포트 구조로 인해 제한적인 열 방출 및 불충분한 열 전달이 발생한다[15,45]. 또한, 부착되는 분말의 양이 많고 계단 효과 및 볼 구조가 두드러져 표면 거칠기가 높다[44,46]. Up-skin과 down-skin 표면의 거칠기 차이는 적층각이 작을수록 크게 나타난다. 따라서 45°의 적층각으로 제작된 시편의 up-skin(Ra = 15.78 ± 0.46 μm)과 down-skin(Ra = 24.76 ± 2.71 μm)의 표면 거칠기 차이는 8.98 μm로, 60°의 적층각으로 제작된 시편의 up-skin(Ra = 9.86 ± 0.45 μm)과 down-skin(Ra = 15.74 ± 2.41 μm)의 거칠기 차이인 5.88 μm 보다 더 크게 나타났다. 한편, 90°의 적층각으로 제작된 시편은 up-skin과
down-skin의 구분이 없으며, 표면 거칠기(Ra = 9.72 ± 1.22 μm)가 다른 적층각으로 제작된 시료와 비교해 가장 낮게 나타났다.
PEA, CEG 및 PEG 전해질을 적용하여 각 전해질의 최적 조건으로 45°, 60°, 90°의 적층각으로 제조된 AlSi10Mg 시편을 전해연마
하였다. PEA에서 전해연마 후 시편의 표면 거칠기, 두께 및 표면 형상을 그림 8에 나타내었다. 적층각이 45°, 60°인 시편의 up-skin 표면 및 적층각이 90°인 시편의 표면은 8 V를 인가한 후 1분 이내에 Ra 값이 4 μm 이하로 빠르게 감소하였으며, 그 이후에는 점진적으로 감소하였다. 10분 후, 적층각이 45°, 60°인 시편의 up-skin 표면과
적층각이 90°인 시편 표면의 Ra는 각각 1.62 ± 0.18 μm, 1.51 ± 0.16 μm, 1.31 ± 0.10 μm로 나타났으며, 분산 및 응집되어 부착되어 있던 분말입자들이
완전히 제거되어 관찰되지 않았다. 적층각이 45°, 60°인 시편의 down-skin 표면은 3분 이내에 Ra가 8 μm 이하로 감소하였고, 이후 점진적으로 감소하였다. 10분 후 45° 시편은 down-skin의 Ra가 4.91 ± 0.45 μm로 감소하였으며, 60° 시편은 2.74 ± 0.21 μm로 감소하였다. Down-skin의 표면 거칠기는 불균일한 초기
응고 표면 및 볼 구조의 불완전한 용해로 인해 전해연마 후 up-skin의 표면 거칠기 수준까지 감소하지 않았다. 따라서, up-skin 표면과 down-skin
표면 간의 거칠기 차이는 전해연마 후에도 여전히 존재하였다. 45° 시편의 up-skin과 down-skin의 표면 거칠기 차이는 8.98 μm에서
10분의 전해연마로 3.29 μm로 감소하였다. 60° 시편의 경우 5.88 μm에서 1.24 μm로 감소하였다. 45°, 60°, 90° 시편의
두께는 처리 시간에 따라 점차 감소하였으며, 10분간 연마 후 각각 97.62 μm, 89.57 μm, 98.50 μm의 두께 감소를 보였다.
CEG에서 최적 조건을 적용하여 전해연마를 실시한 AlSi10Mg 시편의 표면 분석 결과를 그림 9에 나타내었다. 45°, 60° 시편의 up-skin 표면과 90° 시편의 표면은 14 V를 인가한 후 20분 이내에 Ra가 4 μm 이하로 현저하게 감소하였으며, 이후 60분까지 점점 감소하였다. 60분 후, 45°의 적층각으로 제작된 시편의 up-skin, 60°의
적층각으로 제작된 시편의 up-skin 및 90°의 적층각으로 제작된 시편의 표면에 부착된 분말 입자들이 모두 전기화학 반응으로 용해되어 Ra가 각각 1.99 ± 0.11 μm, 1.67 ± 0.02 μm, 1.47 ± 0.01 μm로 감소하였다. 45°, 60° 시편의 down-skin
표면은 30분 이내에 Ra가 8 μm 이하로 감소하였으며, 시간이 지남에 따라 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 60 분 후 45°, 60° 시편의 down-skin 표면은
각각 5.59 ± 0.18 μm, 3.45 ± 0.18 μm의 Ra를 나타냈으며, 표면에 잔존하는 볼 구조의 형상이 일부 관찰되었다. 60분간 전해연마 한 후 up-skin 표면과 down-skin 표면의 거칠기
차이는 45° 시편의 경우 3.60 μm, 60° 시편의 경우 1.78 μm로, 전해연마가 진행될수록 그 차이가 감소하였다. 적층각에 따른 시편의
두께는 전해연마 시간에 따라 감소하였으며, 60분 후 45°에서 49.01 μm, 60°에서 45.13 μm, 90°에서 48.26 μm의 변화를
보였다.
PEG를 이용해 전해연마를 실시한 AlSi10Mg 시편의 표면 분석 결과를 그림 10에 나타내었다. 45°, 60°의 적층각으로 제작된 시편의 up-skin 표면 및 90°로 제작된 시편의 표면은 14 V 인가 후 1분 이내에 Ra가 3 μm 이하로 빠르게 감소하였으며, 3분 이후 서서히 감소하였다. 10분 후 45°, 60° up-skin 및 90° 표면의 Ra는 1.34 ± 0.05 μm, 1.14 ± 0.04 μm, 1.19 ± 0.09 μm에 도달하였으며, 부분적으로 용융된 분말과 미용융 분말이 완전히
제거되었다. 45°, 60°의 적층각으로 제작된 시편의 down-skin 표면은 3분 이내에 Ra가 8 μm 이하로 급격히 감소하였으며, 10분까지 점진적으로 감소하였다. 10분 후 45°와 60° 시편의 down-skin 거칠기는 4.33 ±
0.49 μm, 2.00 ± 0.20 μm까지 감소하였다. 전해연마 후 down-skin 표면에 존재하던 볼 구조가 거의 용해되어 평평해진 표면이
관찰되었다. 45°와 60°의 적층각으로 제작된 시편의 초기 up-skin 및 down-skin 표면의 Ra 차이는 10분 전해연마 후 감소하여 45°는 2.99 μm, 60°는 0.86 μm로, PEG를 적용하면 up-skin과 down-skin의 표면
거칠기 차이를 다른 전해액과 비교하여 가장 최소화 해 유사한 거칠기의 표면을 구현할 수 있다. 45°, 60°, 90°의 적층각으로 제작된 시편의
두께는 전해연마 시간에 따라 감소하였으며, 적층각에 따른 두께 변화 차이가 비교적 컸다. 10분 연마 후 45°, 60°, 90° 시편의 두께 감소는
156.74 μm, 197.62 μm, 179.83 μm로, 비슷한 표면 거칠기를 기준으로 볼 때 8 V를 인가한 PEA 용액에서 보다 2배 정도
더 많은 두께 감소를 보였다.
PEA, CEG 및 PEG 전해질으로 AlSi10Mg 시편을 전해연마 하여 얻은 최종 표면 거칠기, 두께 감소량 및 감소 속도를 표 3에 나타내었다. PBF 공정을 통해 적층 제조된 AlSi10Mg 시편의 전해연마를 위해 탐색한 세 가지 전해액은 일관된 기준으로 적합성 및 우열을
판단하기 어렵다. PEA를 적용하여 전해연마 하는 경우 표면 거칠기의 감소가 빠르게 이루어지며, 두께의 감소 또한 빠르다. 반면, CEG는 거칠기
감소율이 비교적 낮지만 두께 감소가 작게 발생하며, 안정적인 재료 제거가 이루어진다. 그리고, PEG는 거칠기 및 두께의 감소가 가장 크다. PEG의
경우, 단시간의 전해연마를 통해 up-skin과 down-skin의 표면 거칠기 차이를 최소화할 수 있다. 또한, PEG는 PEA와 비교시, 휘발성이
높은 에탄올 대신에 휘발성이 더 낮은 에틸렌 글리콜을 용매로 사용하여 전해액의 안정성이 더 높기 때문에 실제 산업에서 적용하기에 더 적합하다고 볼
수 있다. 각 전해질별 전해연마의 특징이 다르게 나타남에 따라 표면 거칠기를 감소시키기 위한 후처리로 전해연마를 활용할 때 각 전해질의 특징을 고려해
공정을 선택하는 것이 합리적인 방법인 것으로 판단된다.