The Journal of
the Korean Journal of Metals and Materials

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Review Paper

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Korean Journal of Metals and Materials

Korean J. Met. Mater. Vol. 63, No. 8, p.651-661

ISSN (print) :

1738-8228

ISSN (online) :

2288-8241

Received : 20 May 2025Accepted : 13 June 2025

DOI :

10.3365/KJMM.2025.63.8.651

Publisher ID :

kjmm-2025-63-8-651

심층 공융 용매를 활용한 희소금속 회수 공정 연구 동향

Research Trends in Rare Metal Recovery Processes Using Deep Eutectic Solvents

이현국 (Hyun Kuk Lee) ^¹^{^†} 김재형 (Jea Hyung Kim) ^²^{^†} 이지현 (Ji Hyeon Lee) ^³ 양희정 (Hee Jeong Yang) ^² 조선재 (Seon Jae Jo) ^⁴ 최원표 (Won Pyou Choi) ^⁴ 김재엽 (Jae-Yup Kim) ^¹^{^*} 홍현선 (Hyun Seon Hong) ^²^{^*}

건국대학교화학공학과 (1Department of Chemical Engineering, Konkuk University, Seoul 05029, Republic of Korea)
성신여자대학교청정신소재공학과 (2Department of Materials Science and Engineering, Sungshin Women’s University, Seoul 01133, Republic of Korea)
성신여자대학교미래응용과학학과 (3Department of Next Generation Applied Sciences, Sungshin Women’s University, Seoul 01133, Republic of Korea)
단국대학교화학공학과 (4Department of Chemical Engineering, Dankook University, Yongin 16890, Republic of Korea)

† These authors contributed equally to this study

- 김재엽·홍현선: 부교수, 이지현·이현국: 석사과정, 김재형·양희정·조선재·최원표: 학사과정

^*Corresponding Author: Hyun Seon Hong Tel: +82-2-920-2753, E-mail: hshong@sungshin.ac.kr

^*Corresponding Author: Jae-Yup Kim Tel: +82-2-450-3524, E-mail: jykim24@konkuk.ac.kr

License :

This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

Translated Abstract

With the recent advances in modern technologies, the mass production and widespread use of electronic devices have led to a considerable increase in electronic waste (E-waste), creating a crucial need for efficient and environmentally sustainable E-waste recycling. Conventional metal recovery techniques, including pyrometallurgical and hydrometallurgical processes, often suffer from low economic efficiency and severe environmental burdens, necessitating the development of alternative recovery strategies. Metal recovery using deep eutectic solvents (DESs), which are formed through hydrogen bonding interactions between hydrogen bond donors (HBDs) and acceptors (HBAs), has emerged as a promising alternative to traditional leaching media due to their tunable physicochemical properties, low toxicity, and cost-effectiveness. DESs are environmentally friendly solvents that have recently gained increasing attention due to their various advantages, including mild design, property adjustment, and high solubility. In this review, we summarize the current status of technologies applied to lithium-ion battery recycling and rare earth element recovery using DESs. First, we provide the concept and principles of deep eutectic solvent technology and analyze key factors affecting their efficiency, including hydrogen bonding, coordination interactions, redox behavior, density, and viscosity. In addition, we summarize industrial applications and the current status of related technology development, analyze technological developments in key unit operations of DES-based metal recovery, such as leaching, precipitation, electrodeposition and solvent extraction, and provide available information on recycling of waste lithium-ion batteries and rare earth metals recovery using DESs, presenting prospects for the technology and industry.

Key words

Deep eutectic solvents, Lithium-ion battery recycling, Rare earth metals recovery, Hydrometallurgy, Metal leaching

1. 서 론

첨단 산업의 발전으로 기능성 소재를 기반으로 한 전기·전자 제품의 수요가 증가하고 있으며, 이에 따라 전기·전자 폐기물 (E-waste)의 발생량 역시 증가하고 있다. 2022년 기준으로 전 세계에서 발생한 E-waste는 약 6,200만 톤에 달하며, 매년 약 260만 톤씩 증가하고 있다. 그러나 이 중 재활용되는 비율은 30% 이하로 상당량의 폐기물이 매립되거나 소각되는 실정이다. 이는 매립지 부족 현상을 초래하고 매립 시 발생하는 침출수로 인한 환경 오염을 유발할 수 있다. 더욱이 E-waste에는 일반 금속, 귀금속 및 희소금속 등 다양한 유용 자원이 포함되어 있어 이들을 체계적으로 재활용하는 것이 필요하다[¹].

폐기되는 자원을 회수하는 기술 중 습식야금 공정(hydrometallurgy)은 건식야금 공정처럼 고온에서 녹이는 대신, 액체 용매를 이용해 금속을 추출하는 방식이라 에너지 효율이 높고 선택적으로 금속을 회수할 수 있다는 장점이 있어 전자 폐기물 및 산업 부산물에서 유가금속을 추출하는 데 널리 활용되고 있다. 기존의 습식야금 공정은 주로 강산 (H₂SO₄, HCl)이나 강염기 (NaOH, NH₄OH) 용매로 사용하는 경우가 많다. 희소금속 및 귀금속 회수를 위한 무기산 침출법은 높은 금속 회수율을 보이지만, 선택성이 낮아 고순도 금속을 분리하는 데 어려움이 있으며, Cl₂, SO₃, NO_x 등의 유해 가스와 대량의 산성 폐수 처리가 발생하여 이를 처리하기 위한 환경적, 경제적인 부담이 크다는 한계가 있다[²-⁵]. 높은 회수율에도 불구하고 이러한 한계가 존재함에 따라, 최근 심층 공융 용매 (Deep Eutectic Solvents, DESs)를 활용한 습식야금 공정이 새로운 대안으로 주목받고 있다. DESs는 수소 결합 공여체(hydrogen bond donor, HBD)와 수소 결합 수용체(hydrogen bond acceptor, HBA)의 조합으로 두 가지 이상의 물질을 혼합하여, 각각의 성분보다 현저히 낮은 온도에서도 액상 상태를 유지할 수 있는 특성을 가지는 용매이다. DESs는 기존 이온성 액체 (ionic liquids, ILs)와 유사한 물성을 가지는 동시에, 낮은 독성, 높은 생분해성, 우수한 열적·화학적 안정성 등을 갖춘 차세대 용매로 평가되고 있다[⁶]. 단순한 용매 기능을 넘어 금속 산화물의 격자 구조를 약화시키고 금속 이온과 착화합물을 형성함으로써 금속 용해 반응을 촉진하는 환원제 역할도 수행할 뿐만 아니라, DESs 기반 금속 회수 공정은 기존 공정과 달리 용매의 재사용이 가능하고 유해 부산물 발생을 최소화하여 보다 환경친화적인 공정을 구현할 수 있다는 이점을 지닌다.

DESs를 활용한 침출 공정은 특정 금속 이온에 대해 높은 선택성을 보이며 복잡한 전처리 및 후처리 과정을 간소화할 수 있을 뿐만 아니라, DES의 성분비를 변화하여 특정 금속에 대한 용해도를 조절할 수 있어 폐자원으로부터 고순도 금속을 회수하기 위한 유망한 대안으로 주목받고 있다[⁷-¹¹].

DESs는 환경친화성, 선택성, 조성의 유연성 등의 다양한 이점을 바탕으로 기존 습식야금 공정을 대체할 수 있는 유망한 대안으로 평가되고 있다. 본 논문에서는 DESs의 기초적인 개념과 원리를 소개하고, DESs의 효율에 영향을 미치는 물리화학적 요인을 분석하고자 한다. 그리고 DESs를 활용한 폐배터리 재활용 및 희토류 금속 회수에 관한 기술 동향과 산업적 응용 사례를 제시한다. 특히, 침출 (leaching), 전기 증착 (electrodeposition), 침전 (precipitation), 용매추출 (solvent extraction) 등 다양한 공정 단계에서의 DESs 응용 사례와 기술적 장단점을 설명하고, 이를 바탕으로 DESs를 활용한 재활용 공정의 향후 발전 가능성을 논의하고자 한다.

2. 심층 공융용매의 개념

2.1. 정의 및 원리

DESs는 2000년대 초반에 Abbott 그룹에 의해 처음으로 연구되었다. 이들은 4차 암모늄염(quaternary ammonium salts)이 ZnCl₂와 공융 혼합물을 형성하는 것을 발견했다[¹²]. DESs는 두 개 이상의 성분을 혼합하여 생성된 용매로 일반적으로 HBA와 HBD의 조합으로 형성된다. DESs의 녹는점은 80°C 정도의 낮은 온도에서 형성될 수 있으며, 그림 1에서 보듯이 각 성분의 녹는점보다 낮은 녹는점을 가진다[¹³]. DESs의 존재가 최초로 보고된 이후 다양한 용매의 조합이 연구되었으며 이들을 정리하면 다음과 같다.

Type I : 4차 암모늄염 + 금속 염화물

Type II : 4차 암모늄염 + 금속 염화물 수화물 (Metal Chloride Hydrate)

Type III : 4차 암모늄염 + HBD (아미드, 카르복실산 또는 폴리올과 같은 유기분자 성분)

Type IV : 금속 염화물 + HBD

Type V : 비이온성 분자 HBA + 비이온성 분자 HBD

4차 암모늄염 이온은 choline chloride(ChCl)나 tetrabutylammonium bromide (TBAB)처럼 질소가 4개의 유기 치환기를 가지는 화합물로 양전하를 띤다. 일반적으로 DESs는 5가지 유형으로 구분되며 특히 type III DES의 연구가 가장 활발하다[¹⁴-¹⁵].

2.2. DESs의 효율에 미치는 인자

DESs는 친환경적이며 조성을 유연하게 조절할 수 있어 금속 회수, 전해질, 바이오매스 처리 등 여러 산업 분야에서 활용될 수 있다. 이러한 DESs의 효율은 다양한 요인의 영향을 받으며, 이러한 요인에는 수소결합이나 배위결합 같은 성분 간의 결합 특성이나 용매의 이화학적 특성이나 외부 조건인 온도 변화 등이 포함된다. 특히, 밀도와 점도, 환원력 같은 용매의 이화학적 특성은 핵심 요소로 작용한다[¹⁶-¹⁸].

HBA와 HBD 사이의 수소결합은 DESs 형성 시 분자 사이에 작용하는 힘이 될 수 있다. 대표적인 HBA인 ChCl은 알코올, 폴리올 등과 같은 HBD와 결합하여 DESs를 형성한다[¹⁸-²⁰]. 이때 ChCl의 염화이온과 알코올의 하이드록실기(OH) 간의 결합이 DES의 주된 수소결합이다. 이러한 수소결합은 밀도와 점도 같은 용액의 물리적 특성에 영향을 미친다[¹⁹]. 강력한 수소결합은 분자 간 거리를 줄여 밀도와 점도를 증가시킨다. 수소결합의 강도는 HBD인 폴리올의 OH 수가 감소할수록 약화하는 것으로 알려져 있다. 또한 수소결합의 강도는 HBA와 HBD의 몰비에도 영향을 받는다. 예를 들어 HBD인 폴리올의 함량이 증가하게 되면 콜린 양이온과 염화 음이온 간의 수소결합 상호작용은 감소하는 반면, 폴리올 분자 간의 수소결합은 증가하게 된다[²⁰].

배위결합은 공유 결합에 참여하는 공유 전자가 하나의 원자에서 일방적으로 제공되면서 생기는 결합이다. ChCl 기반 DESs에서 염화이온은 코발트 이온과 강한 배위결합을 형성하여 CoCl₄^2-와 같은 배위착물을 형성한다. 이를 통해 용액 내에서 코발트 이온이 안정화되어 용출이 쉬워진다. 즉 DESs의 HBA는 금속 이온에 전자쌍을 제공해 배위결합을 형성함으로써 금속 이온의 안정성을 증가시킨다. Luo 그룹은 1BeCl-5LA DES에 30 ml의 에탄올을 첨가하여 침전물을 형성토록 하였고, 그 결과 CoCl₄^2-의 사면체 구조가 변화되어 용해도 차이가 발생했다[²¹]. 이처럼 조성물의 배위구조는 DESs의 용매 효율에 있어서 매우 중요한 역할을 한다.

습식야금 공정의 침출 과정에서 용액 속의 금속 이온은 낮은 원자가 상태를 유지하고 있기 때문에 용해와 동시에 환원이 일어난다. 따라서 DESs의 환원력 (reducibility)은 용매의 용출 효율과 밀접한 관계가 있어 산화물 용해에 영향을 미치는 핵심 인자이다[¹⁸]. Hua 그룹은 HBD로 사용된 유기산의 환원력과 이온화 퍼텐셜(ionization potential, IP) 사이의 상관관계를 밝혔으며, 이를 통해 유기산의 환원력과 DESs 용매 효율의 관계를 규명하였다[²²]. IP는 원자에서 전자를 떼어내는 데 필요한 에너지를 의미하는데, IP 값이 낮을수록 전자가 쉽게 분리되고 우수한 환원제의 역할을 하게 된다. 즉, 낮은 IP 값의 유기산은 환원력이 강해져 DESs의 용출 효율이 향상된다고 보고하였다. 실제로, ChCl-Urea DES (12 h at 170°C)는 ChCl-EG DES (24 h at 180°C)보다 완화된 반응 조건임에도 더 높은 용출 효율을 보였다[¹⁸].

용매의 밀도는 용해도, 점도, 반응성 등 여러 특성에 영향을 미친다. 밀도가 높은 DESs는 분자 간의 거리가 가까워 반응성이 증가하게 되지만, 밀도가 지나치게 높으면 점도 또한 증가하여 오히려 분자의 이동을 방해할 수 있다[²⁰,²³]. 반대로, 밀도가 너무 낮으면 용매와 용질 간의 상호작용이 약해 용해도가 낮아지기 때문에 응용 분야에 적절한 밀도를 설정하여 용해도와 반응 속도를 최적화하는 것이 중요하다[²⁴]. DESs는 소수성과 친수성으로 구분되며, 표 1에 따르면 소수성 DES는 물보다 낮은 밀도를 가지며, 친수성 DES는 물보다 높은 밀도를 가진다[¹⁷].

점도는 유체 흐름에 대한 저항성을 나타내는 특성으로 유동성과 물질 전달 속도를 결정한다[²⁴]. DESs의 점도는 분자 간의 수소결합, 온도, 분자 구조 등 여러 변수의 영향을 받는다[²⁵-²⁷]. 용매의 점도는 응용 분야에 맞춰 여러 요인을 조절하여 최적화할 수 있다. 표 1에 다양한 HBA와 HBD를 여러 비율로 조합하여 합성한 DESs의 점도값을 정리하였다.

점도와 온도의 관계는 VFT(Vogel–Fulcher–Tammann equation) 방정식 Eq (1)을 통해 설명할 수 있다[²⁸].

η = η 0 e B T - T 0

여기서, η : 온도 T에서 점도, η₀ : 기준 점도, B : 경험적 상수, T : 절대온도, T₀ : Vogel 온도이다.

온도 T가 감소하면 점도 η는 증가하며 T₀ 근처에서는 점도가 급격히 커진다. 이는 온도가 감소하면 분자 간 수소결합이 강해져 유체의 유동성이 감소하기 때문이다. 이를 활용하여, 온도 변화에 따른 DESs의 점도를 예측할 수 있으며 응용 분야에 맞는 DESs를 최적화할 수 있다.

전도도는 용매 내 이온의 이동성을 나타내는 특성으로 용매가 얼마나 효과적으로 전류를 전도하는지, 전자 이동이 어떻게 발생하는지를 알려준다[¹⁷,²⁹].

전도도와 온도의 관계는 Arrhenius 방정식 Eq (2)을 통해 설명가능하다[³⁰].

(2)

k = k 0 e - E a R T

여기서, k : 온도 T에서 전도도, k₀ : 기준 전도도, E_a : 전도 활성화 에너지, R : 기체 상수, T : 절대온도이다.

온도 T가 증가할수록 전도도 k도 증가한다. 이는 온도가 상승하면 분자가 더 많은 운동 에너지를 가져 전기장을 따라 더 빨리 이동할 수 있기 때문이다. 이를 활용하여, 온도 변화에 따른 DESs의 전도도를 예측할 수 있으며 응용 분야에 맞는 DESs를 최적화할 수 있다. DESs의 전도도는 온도, HBA:HBD의 몰 비율 및 양이온의 알킬 사슬 길이 등의 영향을 받는다. Mjalli 그룹은 탄산칼륨 기반 DES의 전도도를 측정한 결과, 온도와 HBD의 몰 비율이 증가할수록 전도도도 증가한다고 보고했다[²⁹-³¹]. 또한, Hayyan 그룹은 다양한 HBA를 함유한 트리에틀렌 글리콜(TEG) 기반 DES의 전도도를 측정한 결과, ChCl:TEG (1:3) DESs의 반응 온도가 증가하면 전도도도 증가함을 보고했다[²⁹,³²].

DESs의 효율은 용액 내 수소이온 농도인 pH에도 영향을 받는다. DESs의 pH 조절은 수소결합을 변화시킬 수 있고 이를 통해 점도나 용해도 등 시스템의 다른 특성을 조절할 수 있다[¹⁴]. HBA:HBD 몰 비율, HBD의 유형 및 온도는 DESs의 pH를 결정하는 데 큰 영향을 미친다[¹⁷,³³-³⁵]. 혼합물 내 HBD의 양이 증가할수록 pH가 증가한다. 하지만 일정 수준 이상 추가되면 변화가 거의 일어나지 않는다[³⁶]. 이는 HBD 자체의 pH 영향 때문으로, HBD를 첨가할수록 용액의 pH가 HBD의 pH에 점점 가까워지며, 결국 HBD의 pH에 도달하기 때문이다. 또한, 온도가 증가하면 HBA와 HBD 간의 수소결합이 약해져 이온화 반응이 촉진되고 수소 이온 농도가 증가하여 결과적으로 pH는 감소하게 된다[³⁴].

2.3 응용 분야 및 기술개발 동향

DESs를 활용하는 국내 연구로 폐기물에서 금속과 희토류를 회수하는 연구, 배터리 전해질로 활용하는 연구, 바이오/식품 분야에 응용하는 연구 등이 진행되고 있다. 첫 번째로 높은 관심을 받는 분야는 공융용매 공정을 기반으로 금속을 회수하는 분야이다. DESs는 ILs과 유사한 물리화학적 특성을 가지며 금속 이온에 대한 높은 용해성을 보이기 때문에 폐배터리에서의 금속 침출 분야에서 주목받고 있다.

㈜비앤씨솔루션은 폐배터리의 블랙 파우더 내 금속을 효과적으로 침출하는 다양한 DESs 제품 개발을 진행하고 있다[⁴⁵]. 회수된 금속은 순도가 높고, 배터리 제조에 사용이 가능하다는 이점을 보고했다. 성신여자대학교 연구팀과 건국대학교 연구팀에서도 폐이차전지 재활용을 위한 선택적 탄산리튬 회수 DESs 기술개발을 수행하고 있다.

리튬 이온은 높은 전하 밀도를 가져 강한 용매화가 필요하다. 따라서 탄산리튬은 물에 비해 극성이 낮은 DESs 내에서 잘 용해되지 않는다. 반면, 망간, 코발트, 니켈 이온은 리튬 이온에 비해 낮은 전하 밀도를 가지기에 DESs 내에서 염화 이온 또는 HBD와 결합하여 안정한 착화합물을 형성하여 잘 용해된다. 탄산 이온은 강 염기성이기 때문에, 탄산리튬은 강산성 분위기에서 탄산 이온으로 쉽게 분해될 수 있다. 하지만 망간, 코발트, 니켈 이온은 상대적으로 낮은 전하밀도를 가지며 약산성으로 DESs에 쉽게 녹을 수 있다. 따라서 탄산리튬에 망간, 니켈, 코발트 등 불순물이 함유된 분말에서 탄산리튬을 선택적으로 회수할 수 있다.

DESs를 이용하여 영구자석에서 희토류 금속을 회수하는 연구도 진행 중이다. 이 공정은 금속 회수에 주로 쓰이는 열분해나 습식공정에 비해 에너지 소비와 폐수 배출이 적다[⁴⁶]. 또한 수성이나 유기 시스템에 비해 열 안정성이 높아 개방된 환경에서도 처리가 가능하며 유기 용매에서 발생하는 분해 및 휘발 문제를 극복할 수 있다[⁴⁷]. DESs는 리간드가 풍부하여 침출된 금속 이온에 뛰어난 배위 환경을 제공하며 금속-산소 결합을 끊어내는 역할을 함으로써 폐기물에서 원소의 침출 및 선택적 분리가 가능하다[⁴⁶]. 이를 통해 수용액 조건에서 용해되기 어려운 수많은 금속 산화물의 용해가 촉진된다. 실제로 폐자석에서 네오디뮴 (Nd)과 디스프로슘 (Dy)을 선택적으로 추출하기 위한 DESs 활용 연구가 진행되고 있다. 한국지질자원연구원은 공융용매를 이용하여 폐 영구자석(Nd-Fe-B 희토류 자석)에서 희토류 금속을 선택적으로 침출하는 기술을 개발하고 있으며, 공융용매의 이화학적 특성과 침출 효율 간의 상관관계를 분석하는 연구도 수행 중이다[⁴¹].

DESs는 액상선의 범위가 넓고 높은 전도성을 가져 리튬 이온 배터리 (LIB)의 잠재적 전해질로도 고려되고 있다[¹⁴]. 현재 배터리 산업에서 사용되는 충전식 LIB 용 전해질은 리튬 염과 유기용매로 구성된다. 하지만 제어할 수 없는 열 폭주 및 독성 화학 물질의 누출로 인해 LIB 성능에 있어 최적이라고 할 수 없다[⁴⁸-⁴⁹]. 리튬 염과 HBD로 구성된 IV형 DESs는 리튬 이온 배터리의 전해질로 광범위하게 연구되고 있다. 이는 리튬 이온만을 주요 양이온으로 포함하여 이온 이동이 훨씬 효율적이기 때문이다. 이로 인해 전도도 값이 LIB 산업에서 일반적으로 사용하는 유기 탄산염 전해질에 비해 낮더라도 이온 이동 수송 수가 높아 배터리 성능이 효과적으로 유지될 수 있고 충·방전 성능에도 긍정적인 영향을 준다. 따라서 현재 사용 중인 유기 탄산염 기반 전해질을 대체할 수 있다[⁴⁸,⁵⁰]. 한국 과학기술 연구원에서는 DESs를 활용하여 수계 아연 전지의 음극 미세구조를 제어함으로써 에너지 밀도와 수명을 증가하는 연구를 수행하였다[⁵¹]. 또한 광주과학기술원에서는 수계 전해질을 사용하는 아연-브롬 전지에서 이온의 양과 수분의 함량을 최적화한 공융용매 전해질을 개발하는 연구를 수행하였다[⁵²]. 새로운 전해질은 전지의 안정성과 고효율을 확보해 고용량 장수명 충·방전 성능과 폭발, 화재 위험이 없으며 저렴하고 대용량화에 적합해 향후 에너지 저장 장치에 활용할 수 있을 것으로 기대되고 있다.

DESs는 환경친화적인 소재 개발 공정에도 활용되고 있다. 야금이란 광물로부터 유용 금속을 분리하는 일련의 과정으로 용매추출, 흡착, 치환 등 여러 방법이 존재한다. 현대 기술의 상당수가 저렴하고 안정적이며 재생 가능한 원자재를 원하기 때문에 DESs라는 공융 용매는 유기물을 사용한 기존 용매의 대체제로서 굉장히 매력적이라고 할 수 있다[¹⁴]. 또한, DESs는 금속염에 대한 높은 용해도와 비수용성 용매에 비해 높은 전기전도도를 가진다. 일례로, Nisar Mohammad 그룹은 DESs를 이용하여 구리 제련 슬래그에서 Cu, Zn, Fe를 침출했으며, 최대 76.8%의 구리 회수율을 보고 했다[⁵³].

마지막으로 화학 분야와 바이오/식품 분야에 응용하는 연구가 진행되고 있다. 분리 공정은 두 가지 이상의 성분을 물리적으로 분리하는 과정을 말한다. 특히, 화학 처리 산업에서는 공정 중 원치 않는 화합물이 생성될 수 있으므로 이러한 화합물을 분리하고, 효과적으로 제거함으로써 환경 유해성을 줄이는 것이 필요하다[¹⁴]. 코크스, 제약, 플라스틱 제조 산업과 같은 분야에서 폐수 내 페놀성 화합물을 제거하는 해결책으로 DESs를 제안하고 있다. Olalla G. Sas 그룹은 소수성 DES를 제조하여 수중에서 페놀 오염 물질의 추출 가능성을 연구하였다[⁵⁴]. 그 결과, 소수성 차이에 따라 추출 효율이 달라짐을 확인하였고, 상대적으로 소수성이 약한 DESs가 가장 좋은 추출 효율을 보였다. 성균관대학교 연구팀은 의약품, 식품, 환경 분야에서 적용할 수 있는 새로운 DESs 기반 소재를 개발하고 실제 활용 사례를 제시하였다[⁵⁵]. 또한, DESs의 단백질 안정화 효과 및 독성 기전을 연구하여 의약품 개발에서의 응용 가능성을 탐색하고 있다.

3. DESs를 활용한 습식야금(Hydrometallurgy) 공정

3.1. DESs 활용 침출 공정 (Leaching)

DESs를 활용한 습식야금 공정은 전기·전자 폐기물에서 추출하고자 하는 금속의 종류 및 형태, 경제성 등을 고려하여 적절한 DESs 습식야금 공정을 설계하여 유용금속을 효과적으로 회수할 수 있다. 최근의 연구들은 DESs의 물리화학적 특성을 조정하여 폐자원으로부터 금속을 보다 효율적으로 회수하고 재활용하는 기술 개발에 집중하고 있다[⁵⁶-⁶⁰].

DESs를 활용하는 습식야금 공정은 금속을 DESs 용액에 투입하여 선택적으로 이온 형태로 침출한 후 다시 금속으로 추출하고 최종적으로 정제하는 과정으로 이루어져 있다. 즉. 침출 공정은 습식야금 공정의 첫 단계이자 핵심 단계인 것이다. 침출 공정은 쉽게 말해 파·분쇄된 폐 LIB나 광석 분말 등을 용액에 투입하여 금속 이온을 녹여내는 공정이다. 전통적인 무기산을 이용하는 침출 공정에 비해, DESs를 활용한 침출 공정은 선택적 이온 침출 특성이 강하며, 용매를 재사용할 수 있는 장점이 있다[⁶¹]. 특히 폐 LIB 재활용 공정에서는 금속 외에도 폴리머 바인더 및 알루미늄 호일의 분리에 효과적인 것으로 보고되고 있다[⁶²–⁶⁴].

실제로 DESs를 활용하여 희소금속을 침출하는 연구에 대한 사례는 다음과 같다. Y. Ma 연구팀은 폐 LiCoO₂ (LCO) 양극재로부터 리튬과 코발트를 회수하기 위해 각각 caprolactam (CPL), urea (URE), formic acid (FA)로 구성된 DESs를 사용하여 침출 실험을 수행하였다. 이 과정에서 코발트는 NH₄Co(HCOO)₃ 형태로 침전되었고, 리튬은 선택적으로 침출되어 99% 이상의 높은 회수 효율을 나타냈다. 해당 DESs는 보충 및 정제를 통해 20회 이상 재사용이 가능한 것으로 보고되었다 (그림 2(a)-(e))[⁶⁵]. C. Xiao 그룹은 DESs를 사용하여 희토류 금속을 침출하였다. 이들은 guanidine hydrochloride (GUC), lactic acid (LAC) 기반 DESs 공정을 적용하여 La₂O₃와 Dy₂O₃로 구성된 혼합시료로부터 La₂O₃를 선택적으로 침출시켜 La를 90% 이상 회수하였다 (그림 2(f)-(j))[⁶⁶].

DESs를 활용하는 희소금속 침출 공정은 DESs의 조성, 반응 온도, 침출 시간, 고체-액체 비율 (S/L 비율)과 같은 변수에 따라 침출 효율이 달라질 수 있다. 따라서 본 공정의 핵심 기술로는 변수 조절에 따른 물성 최적화 그리고 최적화 된 기술의 안정성과 재현성 확보를 들 수 있다.

3.2. DESs 활용 추출 공정 (Extraction): 침전 (Precipitation)

침전 공정은 침출액 내 금속 이온과 침전제를 반응시켜 형성된 고체 형태의 불용성 화합물로 금속을 분리하는 공정이다. 일반적으로 옥살산, 탄산염, 또는 황산염과 같은 침전제를 첨가하여 금속 이온을 옥살레이트(-C₂O₄)나 카보네이트(-CO₃) 등의 형태로 침전시키게 된다[⁶⁷]. DESs 침전 공정은 폐 LIB 및 희토류 재활용에서 높은 효율을 나타내고 있으며 환경 부담을 줄일 수 있어 기존 유기용매 기반 공정을 대체할 수 있을 것으로 기대된다[⁶⁸-⁶⁹].

DESs 기반 침전 공정은 폐 LIB에서 금속 이온을 침출한 뒤 금속들을 선택적으로 회수하는데 효과적이다. 중국의 W. Wu 그룹은 chloroacetic acid (CAA)와 EtOH로 구성된 DES에 폐 LIB의 양극재인 LiFePO₄ (LFP)를 용해시킨 후, 산화제로 O₂를 주입하여 철 이온을 FePO₄ 형태로 침전시켜 제거하였다. 이후 침전제인 옥살산을 첨가하여 리튬을 옥살레이트 형태로 회수하였다. 이 과정에서 리튬 침전 효율은 90% 이상을 기록하였으며, 회수된 Li₂C₂O₄ 또한 99% 이상의 높은 순도로 분석되었다 (그림 3(a)-(e))[⁷⁰].

DESs 기반 침전 공정은 희토류 금속의 선택적 침전에도 사용될 수 있는데, 국내의 한국지질자원연구소는 폐 NdFeB 영구자석으로부터 얻은 분말을 NaOH 가성 소화를 통해 Nd(OH)₃, Fe₃O₄로 변환 후, 산화 소성을 거쳐 Nd₂O₃와 Fe₂O₃로 전환하였다. 이후, ethylene glycol (EG)-malic acid (MA) 기반 DES를 이용한 선택적 침출을 통해 Nd와 Fe를 분리 후, 침출된 Nd 용액에 옥살산을 침전제로 첨가하여 Nd₂(C₂O₄)₃ 형태로 침전시켜 80% 이상의 회수율을 달성하였다 (그림 3(f)-(i))[⁷¹-⁷³].

3.3. DESs 활용 추출 공정 (Extraction): 전기 증착 (Electrodeposition)

전기증착은 일반적으로 금속 이온을 함유한 용액에 외부 전류를 가해 전극 표면에 금속을 석출시키는 공정을 말한다. 주로 금속을 도금하거나 용액에서 회수하는 분야에 활용된다. DESs를 활용한 전기 증착 공정은 침전법이나 다른 추출 공정에 비해 용매 손실이 적어 2차 오염을 최소화할 수 있는 특징이 있다[⁷⁴-⁷⁶]. 또한 이 공정은 고순도의 금속을 얻을 수 있어 추출 공정 이후 정련 공정에 사용되는 특징이 있다.

DESs 활용 전기 증착으로 금속을 회수하는 연구에 대한 사례로는 코발트 같은 희소금속이나 네오디뮴 같은 희토류 금속을 회수하는 연구가 있다[⁷⁷-⁷⁸]. Y. Zhu 연구팀은 DESs 기반의 전기증착 기술을 적용하여 폐 LIB에서 코발트를 효율적으로 회수하였다. 그들은 먼저 리튬을 선택적으로 용출하여 제거하였다. 다음 ChCl-URE 기반 DES를 이용해 니켈을 결정 형태로 침전시키고 코발트는 DES에 용해시키는 방법으로 분리하였다. 이후 코발트가 침출되어 있는 DESs 전해질 용액에서 전위와 온도를 최적화하고 스테인리스강을 전극으로 사용하여 전기증착을 통해 코발트를 회수하였다. 이때 코발트는 98.1%의 회수율과 97.3%의 순도로 회수되어 전기 증착법이 효율적인 회수공정임을 확인하였다. (그림 4(a)-(c))[⁷⁷]. 또한, C. Xu 연구팀은 금속 회수 공정에 전기증착 기술을 적용하여 희토류 금속을 회수하였다. 이들은 네오디뮴 화합물로부터 전기증착을 통해 네오디뮴을 효율적으로 회수하는 방법을 제시하였다. 이들은 DESs를 사용해 Nd₂O₃를 용해시킨 후 유리탄소 또는 구리 전극을 사용하여 DES 전해질 내에서 전기증착을 수행하였다. 네오디뮴은 금속 상태로 석출되었으며, 전위와 온도 조건에 따라 다공성 또는 균일한 금속 층이 형성되었다. 이는 전기 증착 공정 변수를 최적화하는 것이 핵심 기술임을 시사한다 (그림 4(d)-(f))[⁷⁸-⁷⁹].

하지만 전기증착 공정에서는 DESs의 높은 점도로 인해 금속 이온의 확산을 저해되어 전류 효율을 떨어지는 문제와 고전류 밀도 조건에서 DESs가 분해될 수 있는 안정성의 한계가 보고된 바 있다[⁸⁰]. 이러한 문제를 해결하기 위해 DESs의 조성을 최적화하여 점도를 낮추고 전도도를 향상시키려는 연구가 활발히 이루어지고 있다[⁸¹–⁸²]. 비록 이러한 한계가 존재하지만, DESs 기반 전기증착 공정은 귀금속 및 희소금속 회수 분야에서 유망한 기술로 평가받고 있으며, 지속 가능한 금속 회수를 위한 핵심 대안으로 각광받고 있다[⁸³].

3.4. DESs 활용 추출 공정 (Extraction): 용매추출 공정 (Solvent extraction)

용매추출 공정은 서로 다른 상 간의 분배 계수 차이를 이용하여 금속 이온을 선택적으로 분리하는 공정이다. 이 공정에서 사용되는 DESs는 소수성 (hydrophobic)으로, DESs와 수용액 간의 상분리를 이용하여 금속 이온을 선택적으로 추출하는 공정을 가능하게 한다[⁸⁴-⁸⁵].

포르투갈의 N. Schaeffer 그룹은 DES를 활용한 LIB 재활용 과정에서 용매추출 공정을 적용하여 연구를 진행했다. 이들은 trioctylphosphine oxide (TOPO)-decanoic acid 기반 소수성 DES에 HCl을 로딩하여, 침출과 금속의 분리가 동시에 수행되는 one-pot 방식을 통해 폐 LIB 양극재로부터 Co, Mn, Cu 이온을 침출시키고, 90%의 Ni을 선택적으로 침전시켰다. 이후 물과 1:1 혼합을 통해 DES 내 착화합물로 존재하던 금속 이온들을 수용액 상으로 전이시켜 KMnO₄ 및 옥살산을 이용하여 Mn과 Co를 각각 81%, 95% 순도로 회수할 수 있었다 (그림 5(a)-(c))[⁸⁵].

또한 일본의 M. Goto 그룹은 nickel laterite ores로부터 금속을 회수하기 위해 소수성 DESs를 활용한 용매추출 공정을 연구했다. 해당 연구에서 Trialkylmethylammonium chloride (TOMAC) 기반 DES는 HCl과 혼합되어 산성을 띠는 형태로 준비되고, Ni이 포함된 laterite 광물과 혼합되어 금속을 침출시킨다. 그 후 5 M H₂SO₄ 수용액과 혼합하여 Ni, Co 이온을 수용액 상으로 이동시키고, 이후 순수한 물과 DES를 접촉시켜 마지막으로 남아있던 Fe 금속을 제거하게 된다. 이 과정을 거친 DES는 재사용이 가능하며, 다시 HCl을 포화시켜 최대 4번의 cycle 동안 침출 성능이 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 실험 결과 95%의 회수율로 99% 순도의 Ni를 얻을 수 있었다 (그림 5(d)-(g))[⁸⁶].

DESs를 활용한 용매추출 공정은 기존의 금속 회수 공정 대비 낮은 독성과 높은 생분해성, 높은 선택성과 효율성을 지니는 등 비교적 친환경적이고 효과적인 대안이다. 하지만 실제 산업 응용을 위해선 비교적 복잡한 공정의 단순화와 안정성 유지와 같은 추가적인 연구와 최적화가 필요한 것으로 보인다[⁸⁷].

4. 결 론

1) 심층 공융 용매(DESs)는 낮은 환경 부담, 저비용, 높은 생체 적합성으로 친환경 용매로 인정받고 있다. 일반적으로 DESs는 두 개의 다른 물질을 혼합하여 용매를 제조하는데, 수소결합 수용체(HBA)와 수소결합 공여체(HBD)의 조합으로 형성된다. DESs의 효율은 밀도와 점도, 환원력 같은 이화학적 특성과 수소결합, 배위결합 같은 성분 간의 상호작용에 영향을 받는다.

2) 국내에서 DESs 기술을 활용하는 연구는 아직 초기 단계 수준이지만, 최근 급격히 관심이 증가하고 있으며 폐이차전지에서 금속 회수 및 고순도화, 희토류를 포함한 희소금속 회수, 새로운 배터리 전해질 개발, 바이오/식품 분야에 응용하는 연구가 시도되고 있다. 최초 개발 후 현재까지 다양한 연구개발을 통해 DESs의 여러 분야 적용 가능성이 입증되고 있어 향후 상업화 및 제품 개발이 활발히 이루어질 것으로 기대된다. 국외에서도 다양한 HBA/HBD 조성을 바탕으로 선택적 침출 및 침전, 전기증착, 소수성 DES 기반 용매추출 기술 등 여러 방향에서 연구가 이루어지고 있다.

3) 국내외에서 DESs를 리튬이온전지 재활용 공정에 활용한 연구가 비교적 활발하게 진행되고 있다. 지금까지 밝혀진 DESs의 특징은 다음과 같다. DESs의 점도는 금속 침전물의 여과에 영향을 미치고 물질 전달의 속도를 제한하기에 점도 조절이 중요한 변수로 작용한다. 또한, 대부분의 DESs는 친수성이며 비교적 높은 반응 온도에서 증발하거나 분해될 수 있다. 따라서 DESs 구성 요소는 낮은 점도, 우수한 안정성과 재활용성의 요인을 충족하여 높은 용출 효율을 실현해야 한다.

4) DESs를 활용한 습식야금 공정은 기존의 습식야금 공정에 비해 환경친화적이며, 높은 선택성과 효율성을 지니고 있어 기존 공정을 대체할 효과적인 대안 주목받고 있으며, 이에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 실제 산업에 응용하기 위해서는 스케일업, 공정의 단순화 그리고 장기적인 안정성 유지를 위한 추가적인 연구가 필요하다.

Notes

[1] 감사의 글

This work was supported by the Technology Innovation Program(RS-2024-00432186, Development of electrolyte recovery and materials manufacturing technology in battery recycling process) funded By the Ministry of Trade Industry & Energy(MOTIE, Korea)

This work was supported in part by a Human Resources Development Program of the Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) grant funded by the Ministry of Trade, Industry and Energy, Republic of Korea (No. RS-2023-00237035).

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Figures and Table

Fig. 1.

Typical binary phase diagram of DESs with eutectic reaction.

Fig. 2.

(a) Schematic diagram of the LCO recovery process using DES. (b–c) Supernatant of the UC13-FA2.4-DESs with different leaching times at 120 °C and different leaching temperatures at 150 min. (d) Leaching rate of Li⁺ with different times at 100−140 °C. (e) Linear relationship of Li⁺. Reprinted with permission from ref.[⁶⁵], Copyright © 2023, American Chemical Society. (f) Schematic diagram of the separation of rare earth element using selective leaching with DES. E?ect of (g) DES components and (h) HBA:HBD ratio, (i) temperature, (j) reaction time on the dissolution ratios of La₂O₃, Eu2O₃, and Dy₂O₃. Reprinted with permission from ref.[⁶⁶], Copyright © 2021, American Chemical Society.

Fig. 3.

(a) Schematic diagram of recovering LiFePO₄ using the CAA:EtOH DES. (b-c) The effect of different experimental factors on the leaching efficiencies of Li and Fe into the CAA:EtOH DES. (d-e) X-ray diffraction (XRD) pattern of the leaching residue and the white precipitate from adding oxalic acid. Reprinted with permission from ref.[⁷⁰, Copyright © 2024, Elsevier B.V. (f) Flow chart of rare earth element recovery through precipitation using DES. (g) Backscattered electron (BSE) images of NdFeB magnet and NdFeB magnet after NaOH caustic digestion–oxidative roasting at 450°C for 3 h. (h) Leaching efficiency of NaOH-digested NdFeB magnet in different DESs. (i) Leaching efficiency of NaOH digestion-oxidative roasted NdFeB magnet in different DESs. Reprinted with permission from ref.[⁷¹], Copyright © 2024, Elsevier B.V.

Fig. 4.

(a) Schematic diagram of leaching and posterior electrodeposition. (b, c) The effect of potential and time for electrodeposition of cobalt. Reprinted with permission from ref.[⁷⁷], Copyright © 2023, Elsevier B.V. (d) Schematic diagram of Electrodeposition of neodymium. (e) X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) spectra and (f) XRD pattern of the Nd deposit obtained from TMPAC-EG-NdCl₃ at the potential of -2.90 V and at 343 K. Reprinted with permission from ref.[⁷⁹], Copyright © 2023, Elsevier B.V.

Fig. 5.

(a) Process diagram of the selective leaching and recovery of strategic metals from BM using TOPO:decanoic acid loaded with 0.93 mol·L^-1 of HCl, including the DES phase regeneration and reuse. (b) Extraction efficiency across the different leaching cycles at 44 g·L^-1 S/ L, T = 373 K for 4 h. (c) Stripping efficiency after DES contact with water at 1:1 mass ratio at room temperature for 1 h. Reprinted with permission from ref.[⁸⁵], Copyright © 2023, Elsevier B.V. (d) A new strategy for rare metal recovery proposed in this study. (e) The leaching performance of 10 M HCl-loaded decA/TOMAC. (f) Effect of HCl loading concentration on the non-aqueous leaching performance of the DES. (g) Leaching performance of decA/TOMAC in each leaching test. Reprinted with permission from ref.[⁸⁶], Copyright © 2023, Elsevier B.V.

Table 1.

다양한 DESs의 밀도 및 점도 특성

No.	HBA	HBD	HBA 녹는점	HBD 녹는점	HBA:HBD (molar ratio)	Density (g/cm³)	Viscosity (cP at 25°C)	Reference
1	ChCl	Urea	302-305 °C	132.7-135 °C	1:2	1.24	750	[³⁷-³⁸]
2	ChCl	Glycerol	302-305 °C	18.17 °C	1:2	1.19	281	[²⁴, ³⁹-⁴⁰]
3	ChCl	Glycerol	302-305 °C	18.17 °C	1:1	N.A.^a	779.4	[⁴¹]
4	ChCl	Ethylene Glycol	302-305 °C	-13 °C	1:2	1.12	36	[³⁹-⁴⁰]
5	ChCl	Ethylene Glycol	302-305 °C	-13 °C	1:3	N.A.	26	[⁴²]
6	ChCl	Malonic acid	302-305 °C	135-137 °C	1:1	1.37	721	[³³, ³⁹]
7	ChCl	Oxalic acid	302-305 °C	189.5 °C	1:1	1.24	143.0	[³³, ⁴³]
8	N,N-DAC^b	Malonic acid	133-136 °C	135-137 °C	1:1	1.23	541.1	[³³]
9	N,N-DAC	Glycerol	133-136 °C	18.17 °C	1:2	1.17	425.6	[³⁹, ⁴³]
10	N,N-DAC	Ethylene Glycol	133-136 °C	-13 °C	1:2	1.1	N.A.	[³⁹]
11	ZnCl₂	Urea	290-313 °C	132.7-135 °C	1:3.5	1.63	11340	[⁴⁴]
12	ZnCl₂	Ethylene Glycol	290-313 °C	-13 °C	1:4	1.45	N.A.	[⁴⁴]
13	MTPB^c	Glycerol	230-234 °C	18.17 °C	1:2	1.31	N.A.	[³⁹]
14	MTPB	Ethylene Glycol	230-234 °C	-13 °C	1:3	1.25	N.A.	[³⁹]
15	tetraoctylammonium chloride^d	Decanoic acid	50-54 °C	30.5-32 °C	1:2	0.889	N.A.	[¹⁷]
16	tetraheptylammonium chloride^d	Decanoic acid	38-40 °C	30.5-32 °C	1:2	0.891	N.A.	[¹⁷]

a : Not Announced

b : Diethylethanolammonium chloride

c : Methyltriphenylphosphonium bromide

d : 소수성 DESs

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