The Journal of
the Korean Journal of Metals and Materials

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Research Paper

]

Korean Journal of Metals and Materials

Korean J. Met. Mater. Vol. 63, No. 9, p.687-699

ISSN (print) :

1738-8228

ISSN (online) :

2288-8241

Received : 7 October 2024Accepted : 27 June 2025

DOI :

10.3365/KJMM.2025.63.9.687

Publisher ID :

kjmm-2025-63-9-687

이(異)변형률 냉간접합압연에 의해 제조된 AA1050/AA6061 층상판재의 미세조직 및 기계적 특성

Microstructure and Mechanical Properties of AA1050/AA6061 Layered Sheet Fabricated by Differential Strain Cold Roll-Bonding

조상현 (Sang-hyeon Jo) ^¹ 허현준 (Hyeon-Jun Heo) ^¹ 유효상 (Hyo-Sang Yoo) ^² 이성희 (Seong-Hee Lee) ^¹^{^*}

국립목포대학교 첨단재료공학과 (1Department of Advanced Materials Science and Engineering, Mokpo National University, Muan 58554, Republic of Korea)
한국생산기술연구원 목적기반모빌리티그룹 (2Purpose Built Mobility Group, Korea Institute of Industrial Technology, Suncheon 58022, Republic of Korea)

- 이성희: 교수, 조상현, 허현준: 박사과정, 유효상: 선임연구원

^*Corresponding Author: Seong-Hee Lee Tel: +82-61-450-2494, E-mail: shlee@mnu.ac.kr

License :

This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

Translated Abstract

A cold roll-bonding process using AA1050 and AA6061 sheets with different initial strain levels was applied to fabricate an AA1050/AA6061 layered sheet, which was subsequently annealed at various temperatures ranging from 200 to 400℃. The as-roll-bonded sheet exhibited a typical deformation structure in which the grains were elongated along the rolling direction. The evolution of the microstructure in the layered sheets varied significantly depending on the location, resulting in an inhomogeneous distribution of hardness along the thickness direction. After annealing at 200℃, the AA1050 region still exhibited a deformed structure; however, the AA6061 region, which had experienced a higher initial strain, showed partial recrystallization. While complete recrystallization occurred at temperatures above 350℃, microstructural heterogeneity across the thickness remained. This heterogeneity greatly affected the mechanical properties of the layered sheet. The specimen annealed at 350℃ exhibited the best mechanical properties in terms of the balance between tensile strength and elongation. In conventionally annealed specimens, strength typically decreases while ductility increases as the annealing temperature rises. However, in this study, the specimen annealed at 350℃ demonstrated superior strength and ductility compared to the one annealed at 300℃. The underlying reasons for this behavior are discussed in detail.

Key words

Cold roll-bonding, Heterogeneous microstructure, Aluminum alloys, Mechanical properties, Annealing

1. 서 론

최근 국내외적으로 탄소에 관련한 국제 규제가 강화됨에 따라 수송기기의 연비개선이 크게 요구되고 있으며 그에 따른 연구가 활발히 진행되고 있다[¹-¹⁷]. 특히, 자동차의 공해 방지 및 에너지 절약의 방안으로는 엔진의 효율성 향상, 공기역학적 디자인, 하이브리드 자동차 및 전기자동차 개발 등 외에도 알루미늄, 마그네슘 및 엔지니어링 플라스틱 소재 등을 적용하여 수송기기의 전체 무게를 감소시켜 연비를 향상시키는 경량화 기술이 많은 주목을 받고 있다. 자동차 경량화의 경우, 차체 등을 포함한 여러 부품에 사용되는 철강 재료를 비중이 낮은 알루미늄 합금[¹-¹⁰,¹⁵-¹⁷] 또는 마그네슘 합금[¹¹-¹⁴]으로 대체하는 방안이 많이 연구되고 있다. 특히, 알루미늄합금의 경우, 경량성 외에도 강도 및 용접성이 우수한 5xxx계열과 시효경화용 합금인 6xxx계열 Al합금이 자동차용 구조부재로 많이 사용되고 있다. 그러나 이런 알루미늄합금이 수송기기용 구조재료로 더 많이 활용되기 위해서는 강도 및 연성 모두 개선될 필요가 있다.

고강도/고연성의 매우 이상적인 알루미늄 합금을 개발하기 위해 Heterogeneous microstructure를 갖는 재료의 개발이 지속적으로 연구되고 있으며[¹⁸-²⁸], 이러한 불균일 혼합조직을 구현해내기 위해 극저온 가공[¹], 전기증착[¹⁸], 분말야금[¹⁹-²⁶], SPS법[²⁷,²⁸] 등의 다양한 방법이 논의되고 있다. 그러나, 대부분의 개발 공정이 매우 어려울 뿐만 아니라 실험실 규모의 매우 작은 시편들에 국한되어 있고 어닐링 조건 또한 까다로워 재현성 확보에도 제약이 많은 것으로 알려져 있어, 본 연구에서는 상용화된 기술인 압연을 통해 불균일 혼합조직을 구현하려 한다.

일반적으로 금속 내 미세조직의 형성은 소성가공에 의해 가해진 총변형량(total strain)과 밀접한 상관관계가 있으므로 재료 내 도입되는 변형량을 적절히 제어한다면 미세조직의 형성을 다양화 할 수 있다. 압연공정(rolling process)의 경우, 롤과 피가공재료 간의 마찰에 의해 발생하는 부가적 전단변형량으로 인하여 피가공재의 미세조직 및 기계적 특성에 큰 영향을 끼치게 되는 것으로 알려져 있다[²⁹-³²]. 즉, 압연 롤과 피가공재 사이의 마찰계수를 다양화하고 어닐링 조건을 적절히 조절함으로써 불균일한 조직을 형성시킬 수 있다. 본 연구실에서는 이전 연구에서 다양한 이종 알루미늄의 냉간접합압연(cold roll-bonding, CRB)공정을 통하여 2 ~4층으로 구성된 이종알루미늄 층상 복합재료를 제조하였으며 다양한 기계적 물성을 구현할 수 있었다[³³-⁴²]. 본 연구에서는 불균일한 미세조직을 형성시키기 위한 방안으로 재결정 온도가 상이한 두 알루미늄합금인 AA1050과 AA6061합금을 사용한 이종 알루미늄 접합압연을 실시하였다. 또한 두 재료의 냉간압연 전 초기 상태의 변형률을 달리하여 불균일 조직을 형성시켜 강도 및 연성 등 기계적 특성을 향상시키고자 하였다.

2. 실험

2.1 실험방법

실험에 사용된 AA1050 및 AA6061 알루미늄 합금의 조성을 표 1에 나타내었다. 두 합금 모두 두께 2 mm, 폭 30 mm, 길이 100 mm의 판상으로 절취하여 전기로에서 450°C, 1시간 동안 균질화 처리 후 공냉한 시편을 두께 1 mm (압하율 r= 0.5, 상당변형률: 0.8)로 냉간압연하였다. 그 후 AA6061판재는 압연된 상태 그대로, 즉 상당변형률 0.8인 상태로 출발재료로 하였고, AA1050판재는 450°C, 1시간 동안 다시 어닐링 하여 재결정조직 상태(상당변형율: 0)로 만든 후 출발재료로 하였다. 즉, 두 재료의 초기상태의 변형률을 달리하여 CRB를 실시하였다. CRB는 그림 1과 같이 작업 롤(work-roll) 직경이 350mm인 4단 압연기로 롤주속 5 rpm, 무윤활 조건으로 상온에서 최종 두께 1 mm로 압연하였다. 그러므로 압연에 따른 총 압연 압하율은 AA1050판재의 경우 50%(상당변형율: 0.8), AA6061판재의 경우 75%(상당변형률: 1.6)였으며, 압하율이 AA1050 50%인 판재와 압하율이 AA6061 75%인 냉간접합압연판재를 A1567로 명명하고, 냉간압연 후에는 200~400°C의 범위에서 1시간 동안 어닐링한 후에 공냉하였다.

2.2 특성 평가

CRB 및 어닐링된 시편의 미세조직 관찰은 판재의 폭 중앙부에서 TD면에 평행하게 자른 후, 1 μm 까지 연마된 시편을 HClO₄ : Ethanol = 1 : 9 용액 속에서 액체온도 5°C, 전압 45V의 조건에서 전해 에칭 후 광학현미경을 통해 실시하였다. 결정립 분석에는 LAS X Grain Analysis 분석 프로그램을 통한 ASTM E112 (Jeffries) 방법과, FE-SEM/EBSD(Electron Back Scattering Diffraction, Philips XL30s FEG-SEM) 장비 및 Tex SEM Laboratory (TSL)사의 EBSD 해석 프로그램 TSL OIM Date Collection ver.3.5를 이용하여 진행하였다.

기계적 특성은 상온에서 경도시험 및 인장시험으로 평가하였다. 경도시험은 micro-Vickers 경도계를 이용하여 TD면에 평행하게 압연방향으로 자른 후 시편의 두께방향으로 일정하게 이동하며 0.05kgf의 하중으로 압입시간 2 0초의 조건에서 실시하였으며 두께방향의 중심부를 기준으로 상부는 양수(+), 하부는 음수(-)로 표기하였다. 인장시험은 인장방향이 압연방향과 평행하도록 평행부의 폭 6 mm, 길이 32m m가 되도록 방전가공기로 가공하여 만능시험기(Shimadzu Ag-IS)를 사용하여 상온에서 10^-3s^-1의 일정한 변형률 속도로 파단이 일어날 때까지 진행하였다.

XRD 측정은 각 시편의 ND면을 SiC sand paper를 통해 #4000까지 연마 후 측정하였으며, Cu Kα₁ radiation x선 회절 장치 (XRD: PANalytical, EMPYREAN)가 사용되었고 2θ 범위는 10~90°, 0.02° step size와 1 scanning time으로 측정되었으며 Al(111), (200), (220), (311)의 4개의 Al peak에서 계산되었다.

열분석은 시차주사열량분석법(DSC, Differential Scanning Calorimetry)으로 진행되었으며, DSC(PerkinElmer, DSC 8000) 분석은 50~550°C 범위에서 10°C/min의 조건으로 분석하였고 결과에는 분석 편의를 위해 100°C에서부터 Peak Base Line의 범위가 지정되었다.

3. 결 과

3.1 미세조직

그림 2에 AA1050 및 AA6061의 초기 출발재료와 CRB된 AA1050/AA6061재료의 AA1050과 AA6061영역의 광학현미경 미세조직을 나타내었다. 그림에서와 같이, 출발재의 경우, AA1050은 어닐링된 상태이므로 결정립이 다소 압연 방향으로 연신되어 있으나 매우 조대한 재결정 조직을 나타내고, AA6061은 압하율 50%로 냉간압연된 상태이므로 결정립이 압연방향으로 크게 연신된 가공조직을 나타내고 있다. CRB재료는 AA1050, AA6061영역 모두 결정립이 압연방향으로 길게 연신된 전형적인 가공조직을 나타내었다.

그림 3에 어닐링에 따른 광학현미경 미세조직의 변화를 나타내었다. 그림에서와 같이 200°C어닐링재의 경우도 CRB재료와 유사하게 AA1050, AA6061판재 모두 전반적으로 결정립이 압연방향으로 연신된 가공조직을 나타내고 있으나, 상당변형률(~1.6)이 컸던 AA6061에서는 부분적으로 재결정이 발생하여 등축의 결정립이 관찰되었으며 AA1050영역보다 더 미세한 가공조직을 형성하였다. 300°C 어닐링재의 경우에서도 AA1050영역에서는 여전히 가공조직을 나타내고 있으나, AA6061 영역에서는 200°C 보다 재결정이 더 활발하게 발생하여 더 많고 성장한 부분재결정(partial recrystallization) 조직이 특히 표면부위에 더 많이 관찰되었다. 350°C 및 400°C 어닐링재의 경우, AA1050과 AA6061 영역 모두에서 완전 재결정(complete recrystallization)이 발생하였으나, AA1050 영역에서는 압연방향으로 길게 연신된 형태에서 조대화가 진행된 조직을 나타내었으며, AA6061영역에서는 전체가 등축(equiaxed) 결정립으로 구성된 재결정조직을 나타내었다. 이상과 같이 이변형률 AA1050/AA6061 층상CRB를 통해 두께방향으로 불균일한 미세조직을 성공적으로 형성시킬 수 있었다.

어닐링온도 증가에 따른 광학현미경 미세조직의 변화가 뚜렷했던 AA6061의 표면부위에 대하여 미세조직 변화과정을 더 상세히 분석하기 위하여 그림 3의 점선의 박스 부위에 대하여 SEM/EBSD분석을 실시하였으며 그 결과를 그림 4에 나타내었다. 여기서 ND map, GB map, GBMA distribution은 각각 Nominal Direction map, Grain Boundary map, Grain Boundary Misorientation Angle distribution을 나타낸다. ND map 및 GB map에서 와 같이, 어닐링 온도가 증가함에 따라 재결정 분율이 증가하여 350°C이상에서 거의 완전재결정 조직을 나타냄을 알 수 있다. 다만, 350°C어닐링재의 경우 완전재결정에 가까운 조직을 나타내지만 결정립내부에 전위 또는 아결정립계, 특히 5°이하의 저경각입계의 분율이 약 48%로 가장 높은 분율을 차치하고 있는 것이 매우 특징적이라 할 수 있다. 이와 같은 경향은 어닐링온도가 350°C이하에서는 저경각입계 분율이 15°이상의 고경각입계 분율에 비해 높으나 400°C에서는 고경각입계분율이 85.2%로 월등히 높은 GBMA 분포 그림에서도 잘 나타내고 있음을 확인할 수 있다.

어닐링온도 증가에 따라 재결정 거동에 대한 분석을 위해 AA1050 영역에 대해 SEM/EBSD 분석을 진행하여 그 결과를 그림 5에 나타내었다. AA6061과 달리 300°C까지도 여전히 가공조직을 나타내었으며 350°C에서 부분 재결정, 400°C에서는 완전재결정 조직을 나타내었다. 어닐링온도가 350°C이하에서는 저경각입계 분율이 15° 이상의 고경각입계 분율에 비해 높으나 400°C에서는 고경각입계분율이 78.5%로 월등히 높은 GBMA 분포를 나타냈다.

3.2 기계적 성질

그림 6에 접합압연 후 어닐링 온도별 시편의 두께방향으로 경도 분포(그림 6a) 및 평균 경도(그림 6b)를 나타내었다. 그림 6(a)에서와 같이 압연(as-rolled)재, 200°C어닐링재의 경우 AA1050영역에 비해 AA6061영역의 경도가 크게 높은 경도 분포를 나타내었다. 그러나 300°C어닐링재의 경우는 AA6061에서의 큰 연화로 인해 두 영역의 경도가 유사한 분포를 나타내었다. 또한 350°C어닐링재에서는 AA1050영역에서의 연화가 두드러져 다시 AA6061영역의 경도가 더 큰 양상을 나타내었으며 400°C어닐링재의 경우는 다시 AA1050, AA6061 두 영역의 경도에 큰 차이가 존재하지 않고 두께방향으로 균일한 경도분포를 나타내었다. 그림 6(b)에서와 같이 평균경도는 AA1050, AA6061 모두 어닐링온도가 증가함에 따라 감소하나 그 감소폭은 AA6061에서 더 컸다. 이것은 압연가공에 의해 도입된 변형량이 AA1050에 비해 AA6061에서 더 많아, 전위의 증식에 의한 전위밀도 증가 및 가공경화지수의 차이로 인해 AA6061의 경도를 AA1050에 비해 급격히 증가시켰으며, 어닐링에 의한 회복 및 재결정에 의하여 경도가 급격히 낮아진 것으로 사료된다.

그림 7에 접합압연재와 어닐링재의 인장시험에 의해 얻어진 Nominal stress-Nominal strain곡선(S-S 곡선)(그림 7a)과 어닐링 온도 증가에 따른 기계적 성질 변화(그림 7b)를 나타내었다. 그림 7(a)와 같이, 어닐링 온도가 증가함에 따라 어닐링재의 인장강도는 감소하고 연신율이 증가하는 일반적인 경향을 나타내었다. 다만, 300°C 이상에서는 특이한 s-s곡선을 나타내었다. 즉, 350°C시편이 최대인 장강도와 파단연신율 모두에서 300°C시편보다 높은 곡선의 형태를 나타내었다는 점이다.

이러한 결과가 판재의 평균 특성인지 확인을 위해, 실험에 사용되었던 AA6061 판재와 AA1050 판재를 동일 조건에서 75%로 압연을 진행하여 기계적 특성을 비교했으며, 그에 대한 강도-연성 지수 그래프를 그림 8에 나타내었다. 그림에서 확인할 수 있듯이, 본 연구의 시편의 기계적 특성이 출발재에 해당하는 AA6061과 AA1050 압연시편에 비해 우월한 기계적 특성을 보였다. 여기서 주목해야할 것은 최대인장강도와 파단연신율의 기여도 부분이다. 먼저 최대인장강도는 항복강도와 항복 후의 가공경화량의 합이다. 그런데 그림 7(b)에서와 같이, 항복강도는 350°C시편이 300°C시편보다 더 높으나 가공경화량은 거의 차이가 나지 않는다. 이것은 두 재료 간에 최대인장강도의 차이는 항복 강도의 차이라는 점을 명확히 해 준다. 또한 350°C시편의 파단연신율이 300°C시편보다 큰 것은 균일연신율 항목의 기여도가 컸기 때문이다. 그러므로 두 시편의 기계적 특성의 차이를 명확히 밝히기 위해서 항복강도와 균일연신율에 초점을 맞추어 분석을 진행할 필요가 있다.

4. 고 찰

일반적으로, 항복강도는 다음과 같은 항목들로 구성되어 있다.

(1)

σ y = σ s s + σ g b + σ p r e + σ d i s

(2)

σ g b = σ 0 + k ' d - 1 / 2

(3)

σ d i s = M α G b p 1 / 2

여기에서 σ_y: 항복강도(Yield Strength), σ_ss: 고용체강화(Solid Solution Strengthening), σ_gb: 결정립계강 (Grain Boundary Strengthening), σ_pre: 석출강화(Precipitation Strengthening), σ_dis: 전위에 의한 강화(Dislocation Strengthening)를 나타낸다. 여기에서 σ_ss와 σ_pre의 관여 여부를 판단하기 위해 초기 출발재료인 AA6061 압연재의 DSC 분석을 진행하였다.

그림 9(a)에 DSC 측정 결과를 나타내었으며, 그림 9(a) 그래프를 표준화하여 그림 9(b) 그래프로 나타내었다. 그림 9(b)를 확인한 결과, 350°C 부근에서 발열 반응과 425°C부터 흡열 반응 peak가 관찰되었다. 425°C부터 나타나는 흡열피크는 β상 형태의 석출물이 재고용되어 흡열 반응이 나타난 것으로 확인된다. 저온 구간(100~250°C)에서의 발열 peak는 관찰되지 않아, β"상, GP zone 등 준안정상의 석출은 진행되지 않은 것으로 확인되며 350°C 부근에서의 발열 반응은 완전재결정에 의한 축적된 변형에너지의 방출로 판단된다.

즉, DSC 측정결과를 통해, 본 출발재는 425°C 이상의 고온에서 재고용이 진행된다는 점을 확인하였다. 또한, 시편 내부에 변형이 존재하는 경우, 어닐링 과정에서 클러스터 또는 β"의 β'형성이나 같은 준안정상으로의 상전이 보다 재결정이 먼저 발생하는 경향이 크다고 알려져 있고[⁴²], 그림 9에서 확인할 수 있듯이 저온 구간에서의 발열 peak는 관찰되지 않았다. 설령 준안정상 혹은 클러스터가 존재하더라도 어닐링 온도가 증가함에 따라 준안정상은 소멸하게 되고[⁴²], 본 연구에서 중요하게 생각되는 350°C 정도의 비교적 높은 온도에서는 용해되거나 더 안정한 상(β)으로 전이되는 방향으로 진행되기 때문에 본 연구에서는 고용체강화(σ_ss) 및 석출강화(σ_pre)의 효과가 없거나 미비할 것으로 판단되어 본 연구에 주로 영향을 끼치는 항목은 식 (2)의 σ_gb와 식 (3)의 σ_dis로 한정된다.

각 항목의 영향을 확인하기 위해 결정립 분석 프로그램과 XRD를 이용하여 분석을 진행하였다. 결정립 분석은 미세조직의 변화가 뚜렷했던 300~400°C 시편에서, 분석 범위는 경도값의 변화가 컸던 AA6061 영역의 표면부위와 중앙부위에서 진행하였으며 그 결과를 그림 10에 나타내었다. 그림에서와 같이, 300°C시편은 중앙, 표면 부위 모두 압연방향으로 연신된 형태의 결정립이 많이 관찰되나 300 및 350°C시편에서는 대부분 등축 결정립으로 변화된 것을 확인할 수 있다. 자세한 평균 결정립크기를 표 2에 나타내었는데 어닐링온도가 증가함에 따라 센터, 표면 부위 모두 평균결정립경이 증가하는 것을 알 수 있다. 또한, 센터 및 표면 부위의 결정립의 종횡비(aspect ratio)를 정량화하여 그림 11에 나타내었다.

그림에서와 같이 300°C시편의 경우 센터, 표면부위 모두 종횡비가 최대 12인 결정립이 많이 존재하였으며, 종횡비가 1.5이하인 결정립은 약 3%에 불과한 것을 알 수 있다. 그러나 350°C시편의 경우 중앙 부위에서는 대부분의 결정립의 종횡비가 3미만이었으나, 표면부위에서는 10에 가까운 결정립도 존재하였다. 그러나 종횡비가 1.5이하인 결정립의 분율이 중앙부위는 2 4%, 표면부위가 2 0%로 매우 유사하였다. 400°C시편의 경우는 중앙, 표면 부위 모두 결정립의 종횡비가 4이하였으며, 종횡비가 1.5 이하인 결정립의 분율도 약 12%로 거의 같았다. 즉, 중앙과 표면부위의 결정립의 형상이 크게 다르지 않았다. 결론적으로, 350°C AA6061 영역에서는 등축에 가까운 결정립의 형태를 보였음을 확인하였으며, AA1050 영역에서는 모든 재결정립의 형태에서 압연 방향으로 길게 연신된 형태의 재결정 거동을 확인하였다.

일반적으로, 재결정을 위한 구동력은 축적 에너지에 의해 제공되며, Strain induced grain boundary migration(SIBM)을 위한 입계에너지(γ)의 최소 임계길이 L_C(Critical Length)는 아래와 같은 식으로 정리된다.

(4)

L C ≥ 4 γ E

여기서 E는 경계를 가로지르는 순수한 Driving Pressure(P_D)이다. 그러나 재결정 이전의 석출물 등의 방해물은 Zener boundary pinning pressure(P_Z)를 제공하여 위의 식은 아래와 같이 표현할 수 있다.

(5)

L C ≥ 4 γ P D - P Z

즉, Zener boundary pinning pressure (P_Z) > Driving pressure (P_D)인 경우, 재결정이 발생할 수 없지만 석출물이 조밀하거나 P_Z가 감소함에 따라 L_C가 초기에는 매우 크더라도 SIBM이 발생할 수 있다. 이러한 경로 L_C는 고온의 어닐링 과정에 점진적으로 감소하며, 먼저 재결정되는 소수의 결정립들이 재결정 과정을 지배하게 되어 매우 큰 입자 크기를 가지게 되고, 이 방식에서 재결정화된 전형적인 결정립 형태는 압연방향으로 길어지며, 고각도 결정립계에서 생성되는 추가적인 초미세상, 석출물, 전위, Subgrain 등에 의한 Pinning 현상 등에 의해 압연방향에 수직인 방향으로 재결정립의 이동을 어렵게 한다[⁴³]. 결론적으로, 이와 같은 재결정 기구의 차이로 인해 AA6061에서의 재결정은 다핵화에 의해 균일하고 작은 결정립이 전 영역에 걸쳐 많이 생성되고, 반면 AA1050 영역에서는 국소적 핵생성과 기존 변형조직의 영향으로 압연방향으로 길게 연신된 형태의 결정립이 생성되는 형태로 재결정 거동의 차이가 발생하게 된다.

이와 같은 결정립 분석 프로그램과 미세조직 관찰로 얻어진 결과를 토대로 결정립의 성장 거동 형태에 따른 모식도를 그림 12에 나타내었다.

그림 12의 모식도와 같이, AA1050 영역에서 압연방향으로 연신된 가공조직의 형태가 열처리 온도가 증가함에 따라 부분재결정이 아닌, 가공조직 자체가 성장하는 방향으로 입성장이 진행되었으며, AA6061 영역에서는 350°C 시편에서 300°C 시편보다 신생 결정립(결정립계)이 더 많았다. 또한, 400°C 시편보다는 동일 체적 내에 등축 형태의 결정립이 많아 최종적으로, 결정립계에 의한 강화효과가 AA6061의 시편에서 가장 우수할 것으로 판단된다(σ_gb:350°C > σ_gb:300°C, σ_gb:400°C).

그 다음으로 σ_dis 항목의 영향을 확인하기 위해 X-선 회절 장치를 이용하여 접합압연재 및 300°C~400°C어닐링재의 AA1050 및 AA6061영역에 대하여 잔류응력을 측정하였으며, 초기 XRD 측정 데이터를 그림 13에 나타내었다.

모든 시편에서 AA6061에서 종종 관찰되는 Mg₂Si 피크는 검출되지 않았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 강도(Intensity)가 증가하는 경향을 확인하였다. 각 XRD 데이터를 통해 Scherrer 방정식 (6)에 따라 계산된 전위밀도를 그림 14, 표 3에 나타내었다. 식 (6)에서 β는 최대강도의 절반이 되는 곳에서 측정한 회절선의 폭(radian), 반가폭(Full Width at Half Maximum, FWHM)이다. 상수 k는 피크의 모양에 따라 달라지는 형태 인자(shape factor)로서 일반적으로 1에 가까운 값을 가지며, L은 결정립 크기를 나타내고, θ는 회절이 일어난 각도를 나타낸다.

(6)

β c r y s t a l l i t e = k λ L c o s θ

전위밀도는 그림 14의 측정 결과와 같이 각 값에 대한 편차가 크게 나타났으나, 어닐링 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었으며 그 값의 편차가 줄어드는 것을 확실히 알 수 있다. 일반적으로 Scherrer 방정식으로 계산된 전위밀도는 결정립 크기에 의한 XRD 회절 피크폭의 증가 밖에 설명하지 못하는 한계가 있어, 회절이 발생한 peak의 shift가 고려되지 않아 평균 결정립 크기 계산에 편차가 발생한다[⁴⁴]. 그러나 접근이 수월하고, 측정에 기술적인 어려움이 크게 존재하지 않으면서 많은 노력과 비용을 필요로 하지 않는 X선 회절법이 대략적인 전위 밀도의 대소를 구분하기에는 충분한 것으로 알려져 있다[⁴⁵,⁴⁶].

XRD Data를 통해 얻은 결과에서 결정립 크기와 격자 변형을 모두 고려하기 위해 Williamson-Hall plot 방법을 이용하여 잔류응력을 계산하였다[⁴⁷-⁵⁰]. 잔류응력과 항복 강도는 매우 밀접한 비례 관계를 보이기 때문에 잔류응력을 통해 항복강도의 대소를 예측할 수 있는 것으로 보고된 바 있다[⁵¹]. Williamson-Hall plot 방법은 (6)의 식에 격자 변형에 관한 (7)의 식을 추가하여 계산하는 방법이며 β_crystallite•cosθ 대 4sinθ의 그래프에서 기울기(ε)를 통해 격자 변형(lattice strain)을 구하고 Hooke의 법칙(σ=E•ε)을 통해 잔류응력을 구할 수 있다.

(7)

β s t r a i n = 4 ε t a n θ

(8)

β t o t a l = β c r y s t a l l i t e + β s t r a i n

(9)

β t o t a l = k λ L c o s θ + 4 ε t a n θ

(10)

β t o t a l • c o s θ = k λ L + 4 ε s i n θ

Hooke의 법칙에 사용되는 탄성계수 E는 기존 상용화된 알루미늄 합금의 탄성계수 69 GPa에서 가공과 열처리로 인한 오차범위를 적용하여 63 GPa에서 계산되었다[⁵³]. 이는 인장시험 결과에서 측정되는 탄성계수는 가공이나 열처리에 의한 효과를 구분할 수가 없으며, 측정오차 범위에서 변하므로 소성변형이나 열처리에 의한 영향을 인장시험으로 평가하기 어렵고, 나노압입시험 역시 시편의 나노영역에서 측정한 탄성계수이기 때문에 나노 Size의 좁은 영역에서 측정한 탄성계수는 소성가공과 열처리에 따른 변화를 구별하기 어렵다. 결과적으로 소성변형과 열처리에 의한 탄성계수 변화는 근소하여 기존의 시험법으로 측정하기 어렵기 때문이다[⁵]. 각 영역에서 측정된 XRD Data를 통해 얻은 값으로 β_total•cosθ 대 4sinθ의 그래프를 그림 15에 나타내었다.

또한 해당하는 값의 기울기를 통해 격자 변형(lattice strain) ε값을 계산하였으며 Hooke의 법칙으로 계산된 잔류 응력을 그림 16과 표 4에 정리하여 나타내었다.

이상과 같이, 전위밀도와 잔류응력 측정을 통해 Asrolled재에 비해 300°C이상의 어닐링재의 전위밀도 및 잔류응력 모두 감소하는 경향을 확인할 수 있었으나, 300°C와 350°C 사이에서는 크게 감소하지 않았다. 따라서 σ_gb에 의한 강화 효과의 정도는 300 ~ 350°C 어닐링 시편에서 큰 차이가 없다고 할 수 있다(σ_dis:300°C ≒ σ_dis:350°C > σ_dis:400°C).

이제 σ_gb에 대한 영향을 고찰해 보도록 하자. 미세조직에서 언급한 바와 같이, AA1050 영역의 경우, 300°C까지는 회복이 활발히 발생하였고 350°C 이상에서는 거의 완전재결정조직을 나타내었으며 결정립경은 어닐링온도 증가에 따라 크게 증가하였다. 그러므로 AA1050영역에서는 고온일수록 σ_gb는 크게 감소할 것이다. 그러나 AA6061영역에서는 그림 12의 모식도에서와 같이 300°C에서 부분 재결정, 350°C에서 저경각입계를 많이 품고 있는 재결정조직, 400°C에서는 완전재결정조직을 나타내었다. 그러므로 재결정립 수가 많은 350°C시편의 σ_gb 값이 가장 클 것이라 추론된다. 결국, AA1050, AA6061 모두를 고려해 볼 때, 350°C시편의 σ_gb이 300°C와 400°C시편에 비해 상대적으로 높은 값을 나타낼 것이다. 그러므로 350°C시편의 항복 강도가 300°C시편보다 높은 것은 300°C시편과 유사한 전위밀도에 의한 σ_dis과 높은 σ_gb에 기인한 것으로 판단된다. 한편, 400°C시편의 경우는 300°C시편와 유사한 σ_dis를 가지지만 결정립의 크기가 조대화되어 σ_gb가 낮아져 결국 낮은 항복강도를 초래하였을 것으로 판단된다.

결론적으로, σ_{gb: 350°C} > σ_{gb: 300°C}, σ_{gb: 400°C}과 σ_{dis: 300°C} ≒ σ_{dis: 350°C} > σ_{dis: 400°C}을 통해, 350°C어닐링재가 300°C어닐링재보다 우수한 항복강도를 나타내었다고 할 수 있다. 또한, 350°C어닐링재의 균일연신율이 300°C어닐링재보다 좋았던 것은 AA1050과 AA6061영역 모두에서의 완전재결정이 발생한 것에 기인한 것이라 할 수 있다. 그러므로 이변형률 CRB를 통해 두께방향으로 뷸균일한 미세조직을 형성시켜 강도와 연신율이 모두 우수한 AA1050/AA6061 이종 층상알루미늄합금판재를 제조할 수 있다고 결론내릴 수 있다.

4. 결 론

이변형률 CRB공정을 적용하여 AA1050/AA6061 이종 알루미늄 층상 복합판재를 성공적으로 제조하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

1) CRB에 의해 제조된 AA1050/AA6061 층상알루미늄 판재는 결정립이 압연방향으로 크게 연신된 전형적인 가공 조직을 나타내었으나, 어닐링 온도가 증가함에 따라 AA1050영역에서는 350°C에서 완전재결정이 발생하였으나 AA6061영역에서는 2 00°C에서부터 부분재결정이 발생하였으며 350°C이상에서는 등축 결정립의 완전재결정조직을 나타내었다.

2) CRB재와 200°C어닐링재에서는 AA1050에 비해 AA6061영역에서 경도가 더 높은 두께방향으로 불균일한 경도 분포를 나타내었으나, 어닐링온도 증가와 함께 경도 차이가 감소하여 400°C어닐링재에서는 두께방향으로 균일한 경도분포를 나타내었다.

3) 어닐링 온도가 증가함에 따라 인장 및 항복강도는 감소하고 연신율이 증가하는 전형적인 S-S Curves 형태를 나타내었으나, 350°C 시편에서 기존의 반비례 관계를 벗어난, 향상된 강도-연성의 특성을 나타내었다.

4) 냉간압연접합법을 통해 서로 다른 변형량을 가지게 함으로써, 재결정 온도를 조절하여 인장강도와 연신율 모두 우수한 알루미늄 합금 판재를 제조할 수 있음을 확인하였으며 본 실험조건에서는 강도 및 연성 측면에서 350°C시편이 가장 우수한 기계적 특성을 나타내었다.

5) 결론적으로 AA1050과 AA6061을 이용한 이변형률 CRB를 통해 두께방향으로 뷸균일한 미세조직을 형성시켜 강도와 연신율이 모두 우수한 AA1050/AA6061 이종 층상 알루미늄합금판재를 제조할 수 있었다.

Notes

[1] 감사의 글

This work was supported by the Korea Planning & Evaluation Institute of Industrial technology(KEIT) and the Ministry of Trade, Industry & Energy(MOTIE) of the Republic of Korea (No. RS-2024-00467981).

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Figures and Tables

Fig. 1.

Schematic illustration of cold roll-bonding process using AA1050 and AA6061 alloys.

Fig. 2.

Optical microstructure observed at TD plane of AA1050 and AA6061 regions of the starting materials and the as roll-bonded materials.

Fig. 3.

Optical microstructure observed at TD plane of AA1050 and AA6061 regions of the specimens annealed at temperatures from 200 to 400°C.

Fig. 4.

ND, GB maps and GBMA distribution obtained by SEM/EBSD measurement for surfaces of AA6061 regions of the specimens annealed at temperatures from 200 to 400°C.

Fig. 5.

ND, GB maps and GBMA distribution obtained by SEM/EBSD measurement for surfaces of AA1050 regions of the specimens annealed at temperatures from 200 to 400°C.

Fig. 6.

The hardness distribution through thickness of the as roll-bonded and subsequently annealed specimens(a) and the average hardness of each specimens(b).

Fig. 7.

The variation of stress-strain curves (a) and the mechanical properties (b) of the as roll-bonded and annealed specimens.

Fig. 8.

Comparison of the mechanical properties of the alloy developed in this study with AA6061 and AA1050 materials.

Fig. 9.

Differential scanning calorimetry curve (a) and normalized heat flow curve (b) for cold rolled AA6061.

Fig. 10.

The optical microstructure observed at the TD plane of the as roll-bonded and annealed specimens in the AA6061 region. 300°C (a) Center, (b) Surface, 350°C (c) Center, (d) Surface, 400°C (e) Center and (f) Surface.

Fig. 11.

The area fraction distribution of the aspect ratio of grains in the specimens annealed at temperatures from 300 to 400°C after CRB process.

Fig. 12.

Schematic diagram showing the microstructure evolution with increasing the annealing temperature.

Fig. 13.

XRD patterns of the as roll-bonded and subsequently annealed specimens. AA6061(a) and AA1050(b) region.

Fig. 14.

Calculated dislocation density values obtained using XRD in the AA6061 and AA1050 regions at different annealing temperatures.

Fig. 15.

The plot of the β_total•cosθ vs. 4sinθ for AA1050 (a) and AA6061 (b).

Fig. 16.

Calculated residual stress values of the as roll-bonded and annealed specimens in the AA6061 and AA1050 regions at different annealing temperatures.

Table 1.

Chemical composition of aluminum alloys used in this study (wt.%).

Material	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Cr	Zn	Ti	Each	Al
AA1050	0.03	0.29	0.02	0.01	0.01	-	0.01	0.01	0.03	RE
AA6061	0.6	0.7	0.3	0.15	1.0	0.16	0.25	0.15	0.05	RE

Table 2.

Average grain diameter measured using grain size analysis program in annealed specimens after recrystallization in the AA6061 region. (µm)

	300°C	350°C	400°C
Center	9.5±6.1	11.0±5.9	11.4±6.5
Surface	8.9±5.3	9.5±5.0	10.8±5.7

Table 3.

Average value of the dislocation obtained using XRD on AA6061 and AA1050 grains at different annealing temperatures. (×10^-8)

	As-rolled	300°C	350°C	400°C°C
AA6061	9.5±4.0	6.5±2.2	4.8±1.6	2.6±1.1
AA1050	8.2±3.2	6.0±3.3	5.6±1.7	4.9±6.3

Table 4.

Residual stress values of samples according to Williamson-Hall plot method. (MPa)

	As-rolled	300°C	350°C	400°C
AA6061	123.5±7.0	81.3±7.7	78.1±16.9	64.64±0.3
AA1050	103.0±10.8	94.1±4.9	87.0±1.9	65.3±0.2

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KJMM Korean Journal of Metals and Materials