2.1 시험 시료 및 샤르피 충격 시험기

시험에는 ISO148-1 표준에 따른 샤르피 V-notched 충격 시험편(10 mm 정사각 단면, V노치)을 사용하였다. 시험 재료는 일반적으로 저온 물성치가 뛰어나고 수소 취성이 없는 오스테나이트계 스테인리스강인 STS316L로 시료를 제작하였으며[⁹], 이 시험편은 1050°C에서 144분 동안 용체화 열처리 (solution annealed)된 상태이다. 충격시험기는 Max. 500J 용량의 표준 Pendulum타입(Charpy) 시험기를 사용하였고, 상온 및 극저온 조건 모두 동일한 장비로 수행하였다.

표준 규격에 따르면 극저온 충격시험 시 냉각 매체에서 꺼낸 후 5초 이내에 충격을 가해야 한다고 명시되어 있다. 이는 시편이 공기 중에 노출되어 가열되기 전에 파괴하도록 하기 위한 규정이다. 본 연구에서도 이 지침을 준수하거나 더 엄격한 조건을 달성하기 위해 충격 시험절차를 설계하였다.

2.2 액체 헬륨 냉각장치 구성

극저온(4K) 냉각을 위해 액체 헬륨 직접 분사 방식의 냉각 장치를 고안하였다. 액체헬륨을 저장한 듀어(dewar)로부터 진공 단열된 주입라인(dispenser)을 Fig 2와 같이 시험편이 들어 있는 용기에 연결하여 LHe를 분사한다. 시험편을 담는 소형 케이스(case)를 제작하여, 하단에는 액체 헬륨 주입구를, 상단에는 배출구 겸 환기 구멍을 마련하였다. 냉각 케이스의 경우 시료 없이 케이스만 충격하였을 때 1~2J의 충격값을 확인하였으며, 본 시험에서는 모든 시험을 동일한 조건에서 시험하였기에 케이스 충격 값의 보정 없이 진행하였다. 초기 설계인 Fig 3(a)에서는 시편을 케이스 중앙에 배치하였으나, 이 경우 충격 해머가 시편 하부를 가격하지 못하고 충격 각도가 시료를 정확하게 충격하지 못하는 문제가 나타났다. 이를 개선하기 위해 Fig 3 (b)와 같이 시편을 케이스 내에서 아래쪽으로 치우치게 설치하여, 노치가 해머 충돌선과 정확히 일치하고 시편 하단이 받침에 안정적으로 놓이도록 재설계 하였다. 케이스와 지지대는 충격이나 냉매 주입 시에도 위치 변화가 없도록 가이드 지그로 단단히 고정한다.

냉각효율을 높이고자 케이스의 중앙 부분에 납작한 인두로 플라스틱 케이스를 용접/밀봉하여, 액체헬륨이 시편을 감싸 열교환한 후에야 상단 배출구로 빠져나가도록 유로를 통제하였다. 이러한 구조를 통해 액체헬륨이 시편 주위에서 최대한 오랜 시간 머물며 냉각하도록 하였다. 한편, 케이스를 사용하지 않는 방법도 비교를 위해 수행하였다. 이 경우 시편을 별도의 용기에 넣지 않고, 액체 헬륨 디스펜서를 시편 뒷면 가까이에 대고 직접 분사하여 냉각시킨 후 충격시험을 진행한다. No case 방법에서는 시편을 액체 헬륨 분사 완료 후 바로 충격시험을 할 수 있도록 샤르피 충격시험용 집게로 파지한 상태에서, 원하는 온도 도달 시 즉시 시편을 거치하여 충격하는 절차를 취하였다.

2.3 온도 측정 및 제어 방법

시편의 정확한 극저온 온도측정을 위해 열전대(Lakeshore DT-670CU)를 시편 내부에 삽입하였다. 시편의 중심부 온도를 모니터링하기 위해, V노치 반대면(시편후면)으로 부터 직경 약 Ø9, 깊이 5 mm 정도의 구멍을 가공하였다. 센서와 시편 사이의 열전도율을 높이기 위해 극저온용 열전도 그리스를 소량 도포한 후 열전대를 천천히 삽입하였다. 센서 삽입 후 에는 구멍 입구에 저온용 실리콘수지(예 : Dow Corning 732)를 발라 밀봉함으로써, 액체 헬륨 분사 시 냉각 유체가 구멍 안으로 침투하지 않도록 처리하였다. 실리콘은 실온에서 충분히 경화시켜 시험 중 탈락이나 균열이 생기지 않게 준비하였다. 그리고 해당 온도 측정 시료를 케이스 안에 삽입 후 용접하여 충격 시험편 냉각과 동일한 조건하에 시험을 실시하고자 하였다. 또한 노출된 열전대 리드선은 꺾이거나 끊어지지 않도록 조심해서 케이스 밖으로 빼내었다.Fig. 4.

온도계측계로는 0.1K 정밀도의 Lakeshore Cryogenic Temperature Monitor (Lakeshore 218)를 사용하여 열전대 신호를 읽었다. 시험 전 상온에서 센서 보정값을 확인하고 (Lakeshore 계측기 4채널 모두 약 18.8~19.0°C로 오차 ±0.2°C 이내 확인), 기준 온도계와 교차 검증하였다. 냉각 중에는 실시간으로 시편 내부온도를 기록하면서 목표 온도 도달 여부를 판단하였다. 액체 헬륨 분사 시작 시점에 시편 온도가 급격히 내려가는데, 분사 개시~30초 후 약 210K 부근에서 케이스 배출구로 헬륨이 분출되는 것이 관찰되었다. 이는 배관 및 케이스가 충분히 냉각되기 시작했음을 의미하며 이후 빠른 속도로 시편 온도가 하강하여, 케이스 직분사 방식에서는 약 45초 경과 시 4K 부근의 온도에 도달 및 안정화됨을 확인하였으며, 이는 T. Ogata등의 선행연구에서 보고된 60초 소요대비 약 25% 단축된 것이다[⁷].Fig. 5.

비교실험으로 액체 질소(LN2) 조건의 충격 시험도 수행하였다. LN2 시험은 전통적 방법대로, 시편을 -196°C 액체질소에 5분 이상 침지하여 완전 냉각한 후 꺼내어 5초 이내에 충격시험을 실시하였다. 또한 동일한 케이스를 사용하여 LN2 직접분사 시험도 실시하였는데, 이는 액체 헬륨 장치를 적용하기 전에 사전 시험으로 케이스 구조의 냉각 성능을 파악하기 위한 것이었다. LN2 분사테스트에서는 약 37.5초 경과 시 케이스 배출구로 질소가 분출되기 시작하였고, 시편온도 210K 부근에서 액체질소 흐름이 확인되었다. 분출구에서 액체 질소가 분출된 이후 약 90초경에 시편이 77K 근처까지 냉각되었으며 LN2 분사와 침지 시험 모두 시편이 77K에 도달한 후 꺼내 5초 이내 충격하는 방식으로 결과를 얻었다.Fig. 6.

2.4 극저온 유지조건 및 승온 거동 분석

4K 충격시험 방법의 타당성을 평가하기 위해, 시편의 충격직전 온도유지 여부와 승온 거동을 면밀히 검토하였다. 열전대를 통해 기록된 시편 심부 온도이력을 보면, 액체 헬륨 분사 중에는 4K 부근에서 안정되던 온도가 분사를 멈춘 직후부터 급격히 상승한다. 구체적으로, 디스펜서를 제거하면 약 3초 후 시편 심부 온도가 20K까지 상승하는 것으로 나타났다. 이는 불과 몇 초 내에 시편이 수K~수십K 이상 온도가 올라감을 의미하며, 초저온 시험 특히 액체 헬륨을 이용한 4K의 시험에서는 열용량이 0에 수렴하기 때문에 급격한 열변화가 있다고 판단된다. 본 실험에서는 케이스 내 분사 방식에서 충격까지 1.22초 정도로 매우 신속히 진행되어, 충격 순간 시편온도는 약4~16K 범위를 유지할 수 있었다. 이 경우 약 12K 정도의 승온에 그쳐, 목표 온도인 20K 이하를 충분히 달성한 상태에서 충격 파단이 일어났다. 이러한 결과는 액체수소 온도(20K) 이하에서의 충격시험도 현실적으로 가능함을 시사한다. 즉, 4K까지 냉각한 시편이 1~2초내에 20K에 이르는 것이 확인되므로, 20K에서 시험하려면 4K시험보다 오히려 조건이 덜 까다롭다고 볼 수 있다. 나아가 전용 디스펜서를 사용하여 분사 중에 바로 충격하는 방식을 구현하였기 때문에, 4K 자체에서의 충격도 가능하여 이상적인 극저온 시험 조건을 확보할 수 있을 것으로 판단된다.Fig. 7.

3.1 시험결과

3.2 고찰

4.1 4K 충격시험 구현

액체 헬륨 분사 방식을 통해 ISO148-1 표준 샤르피 충격 시편을 4K까지 효과적으로 냉각할 수 있었으며, 디스펜서를 부착하여 냉각하는 중 충격 시험을 할 수 있기 때문에 충격 직전까지 극저온을 유지한 상태에서 시험을 수행할 수 있었다. 이는 77K 이하에서는 충격 시험이 어렵다는 종전의 통념을 깨고, 비교적 간단한 설비를 통하여 4K 충격시험이 현실적으로 가능함을 보여준다.

4.2 냉각 장치 및 절차의 타당성

개발된 LHe 직접 분사 냉각장치는 짧은 시간(≈45초)에 시편을 균일하게 4K로 냉각시켰으며, 최소 2분 이상의 분사로 충분한 냉각 효과를 얻었다. 냉각 중단 후 1~2초 또는 냉각 중 충격을 가함으로써 시편 온도상승을 억제할 수 있었고, 이는 표준에서 요구되는 5초 이내 충격 조건을 만족하였으며, 이를 통한 시험으로 충격값의 재현성도 확보하였다. 결과적으로 본 시험방법은 온도 제어와 기계적 신뢰성면에서 유효한 충격 시험절차임이 검증되었다.

4.3 충격 인성 결과해석

4K에서 측정된 충격흡수에너지는 77K 대비 약 3~4% 감소하여, 저온으로 갈수록 인성이 다소 저하됨을 정량적으로 확인하였다. 이러한 경향은 문헌에 보고된 오스테나이트 스테인리스강의 극저온 인성변화와 일치하며, 본 시험법이 재료의 실제 극저온 거동을 반영하는 정확한 데이터를 제공함을 시사한다. 시험 결과의 산포도 관리되어 통계적으로 신뢰성 있는 수치를 얻었고, 냉각 시간 2분 vs 4분 등 조건 변화가 충격 값에 유의한 영향을 미치지 않아서 시험방법의 일관성이 입증되었다.

4.4 학술적, 실무적 의의

본 연구는 세계적으로도 사례가 드문 4K 충격시험을 수행함으로써 극저온 기계적 특성평가 영역을 확대하였다. 학술적으로는 기존에 데이터가 부족했던 4K 영역에서의 재료 인성 값을 제공하고, 초저온에서의 시험 방법론에 관한 지식을 축적했다. 실무적으로는 액체수소 저장용기, 극저온 배관 등의 설계에 직접 활용될 수 있는 시험 기법을 제시하였다. 이는 향후 20K 액체수소 조건의 재료 검증시험으로 쉽게 전환 가능하며, 산업계에서 탄소중립 연료 시스템의 안정성 검증을 위한 표준 개발에 기여할 수 있다.

요약하면, 액체 헬륨을 활용한 4K 샤르피 충격시험 방법은 그 실행 가능성과 신뢰성을 본 연구를 통해 충분히 입증하였다. 극저온 재료평가 분야에서 본 방법론은 77K 한계 극복과 새로운 표준 수립의 기반이 될 것으로 기대된다. 앞으로 다양한 소재에 대한 4K 및 20K 충격시험을 지속적으로 수행하고 데이터를 축적함으로써, 극저온 환경 하에서의 재료 거동에 대한 이해를 한층 깊게 할 수 있을 것이다. 이러한 노력은 수소 경제와 우주 항공 등 극저온 기술이 활용되는 산업분야에서 안전하고 효율적인 소재 설계를 뒷받침하는 과학적 근거가 될 것이다.